[发明专利]磺化去氢松香酸二钠、其组合物及其应用

权利要求书

1.一种用于防治胃酸过多型胃肠道炎症和消化性溃疡的磺化去氢松香酸二钠组合物的颗粒、胶囊、溶液剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1.1将磺化去氢松香酸二钠、乳糖、阿司帕坦分别粉碎，过100目筛；

1.2.1颗粒剂制备：取处方量的磺化去氢松香酸二钠、乳糖、阿司帕坦细粉混合均匀，用30-95％乙醇或5-10％聚维酮(PVP)乙醇溶液，做粘合剂制备软材，过12目筛制粒，于60℃以下干燥；干颗粒过12目筛整粒；分装入袋；

1.2.2胶囊剂制备：取处方量的磺化去氢松香酸二钠、乳糖、阿司帕坦细粉混合均匀，用水或30-95％乙醇或5-10％聚维酮(PVP)乙醇溶液，做粘合剂制备软材，过12目筛制粒，于60℃以下干燥；加氧化硅助流剂拌匀，进行装胶囊，包装即得；

1.2.3溶液剂制备：取处方量的磺化去氢松香酸二钠、乳糖、阿司帕坦加纯化水溶解，溶液过滤，灌封，灭菌即得；

所述磺化去氢松香酸二钠的分子结构式为：

其中，R＝2Na     n＝0，所述磺化去氢松香酸二钠的制备方法如下：

(1)松香酸制备：

取金黄色的310树脂即松香钙脂5kg，敲碎，置于装有搅拌器、回流冷凝管的三口瓶内，加入3L乙酸乙酯和600ml盐酸，调节pH值3～4，搅拌下加热回流，反应1小时，停止搅拌后稍静置，使不溶物沉降完全，趁热倾出上清液，该上清液放置析晶，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，合并洗液和滤液，浓缩回收乙酸乙酯后继续放置结晶，析晶滤出，再用乙酸乙酯洗涤，干燥结晶，得到松香酸粗品；

(2)去氢松香酸的制备：

取松香酸1500g，置于装有搅拌器、回流冷凝器的三口瓶内，加入5％的钯炭30g，加热并搅拌，温度维持在250度左右，反应1小时；反应物放冷，加入乙醇1.5L，加热，搅拌回流，使反应物全部溶解，趁热过滤，滤液放置结晶，钯炭回收，析晶过滤，母液稍浓缩，回收乙醇，继续放置结晶，收集结晶，得去氢松香酸；

(3)磺化去氢松香酸的制备：

取浓硫酸1000ml，置装有搅拌器的三口瓶内，用冰盐水浴冷却至-8～-10℃，搅拌下缓慢加入200g研磨过的去氢松香酸细粉，继续搅拌反应1小时，搅拌下将反应液缓慢倾入4000ml冰水中，析出大量白色沉淀，过滤，滤饼用冷水洗至滤液呈云雾状，取出滤饼，用2000ml水，加热溶解，加入30g活性炭，吸附上层油物，回流20分钟，趁热过滤，滤液放置结晶，过滤，母液浓缩至原体积的一半，继续放置结晶，收集结晶，自然风干，得磺化去氢松香酸；

(4)磺化去氢松香酸二钠的制备：

取磺化去氢松香酸180g置于三口瓶中，加水900ml，搅拌成悬浮液，加入33.2gNaOH，搅拌反应30分钟，调节并控制pH值至9，在105℃干燥6小时，得磺化去氢松香酸二钠粗品；

(5)成品精制：

取111g磺化去氢松香酸二钠粗品，加150ml水，加热回流溶解，加5g活性炭并继续回流，趁热过滤，放置析晶，过滤，母液浓缩析晶，对析晶重复上述操作1次，收集结晶，自然风干2天，以105℃干燥6小时，得磺化去氢松香酸二钠成品，密封保存。