[发明专利]一种制备含贵金属钛硅沸石的方法

权利要求书

1.一种制备含贵金属钛硅沸石的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

(1)将钛硅分子筛和贵金属源加入到含有保护剂和还原剂的碱源水溶液中混合均匀，得到组成为钛硅分子筛∶保护剂∶碱源∶还原剂∶贵金属源∶水＝100∶(0.0001～5)∶(0.005～5)∶(0.005～15)∶(0.005～10)∶(200～10000)的混合物，其中钛硅分子筛和水以克计，保护剂、碱源和还原剂以摩尔计，贵金属源以贵金属单质克计；

(2)将步骤(1)所得的混合物在水热处理条件下反应，再将水热处理后的产物先在不高于60℃、常压的环境下自然干燥，使自然干燥后含水量小于10重量％，经洗涤、过滤，然后再次干燥并焙烧，得到含贵金属的钛硅沸石。

2.按照权利要求1的方法，其中所说的钛硅分子筛选自TS-1、TS-2、Ti-BETA、Ti-MOR、Ti-MCM-22、Ti-MCM一41、Ti-SBA-15和Ti-MCM一48中的一种或几种的混合物。

3.按照权利要求1的方法，其中所说的钛硅分子筛为TS一1。

4.按照权利要求1的方法，其中所说的保护剂选自葡萄糖、环糊精、聚苯并咪唑以及聚丙烯、聚乙二醇、聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚乙烯及其衍生物中的一种或它们的混合物。

5.按照权利要求1的方法，其中所说的保护剂为表面活性剂，选自阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或者非离子表面活性剂。

6.按照权利要求1的方法，其中所说碱源为无机碱源和/或有机碱源。

7.按照权利要求6的方法，其中无机碱源为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡；有机碱源为尿素、季铵碱类化合物、脂肪胺类化合物、醇胺类化合物或由它们所组成的混合物。

8.按照权利要求7的方法，其中所说的季铵碱类化合物其通式为(R¹)₄NOH，其中R¹为具有1～4个碳原子的烷基。

9.按照权利要求8的方法，其中所说的R¹为丙基。

10.按照权利要求7的方法，其中所说的脂肪胺类化合物其通式为R²(NH₂)_n，其中R²选自具有1～6个碳原子的烷基或者亚烷基，n＝1或2。

11.按照权利要求10的方法，其中所说脂肪胺类化合物为乙胺、正丁胺、丁二胺或己二胺。

12.按照权利要求7的方法，其中所说的醇胺类化合物其通式为(HOR³)_mNH_(3-m)，其中R³选自具有1～4个碳原子的烷基，m＝1、2或3。

13.按照权利要求12的方法，其中所说醇胺类化合物为单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。

14.按照权利要求1的方法，其中所说的还原剂为肼、羟胺、甲醛、硼氢化物或柠檬酸钠。

15.按照权利要求14的方法，所说的肼为水合肼、盐酸肼或硫酸肼。

16.按照权利要求14的方法，所说的硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。

17.按照权利要求1的方法，其中所说的贵金属源选自贵金属的氧化物、卤化物、碳酸盐、硝酸盐、硝酸铵盐、氯化氨盐、氢氧化物或贵金属的其它络合物。

18.按照权利要求1的方法，其中所说的贵金属源为钯源。

19.按照权利要求18的方法，所说钯源为无机钯源和/或有机钯源。

20.按照权利要求19的方法，其中所说的无机钯源选自氧化钯、碳酸钯、氯化钯、硝酸钯、硝酸铵钯、氯化氨钯、氢氧化钯或者钯的其它络合物。

21.按照权利要求19的方法，所说的有机钯源选自醋酸钯或乙酰丙酮钯。

22.按照权利要求1的方法，其中所说的混合物组成为钛硅分子筛∶保护剂∶碱源∶还原剂∶贵金属源∶水＝100∶(0.005～1.0)∶(0.01～2.0)∶(0.01～10.0)∶(0.01～5.0)∶(500～5000)。