[发明专利]透射电镜微栅及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透射电镜微栅及其制备方法。

背景技术

在透射电子显微镜中，非晶碳支持膜(微栅)是用于承载粉末样品，进行透射电子显微镜高分辨像(HRTEM)观察的重要工具。随着纳米材料研究的不断发展，微栅在纳米材料的电子显微学表征领域的应用日益广泛。现有技术中，该应用于透射电子显微镜的微栅通常是在铜网或镍网等金属网格上覆盖一层多孔有机膜，再蒸镀一层非晶碳膜制成的。然而，在实际应用中，尤其在观察尺寸为纳米级的颗粒的透射电镜高分辨像时，微栅中的非晶碳膜较厚，衬度噪声较大，对纳米颗粒的透射电镜成像分辨率的提高影响很大。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种透射电镜微栅及其制备方法，其中该透射电镜微栅对于纳米级颗粒，更容易获得效果更好地透射电镜高分辨像。

一种透射电镜微栅，其包括一网格以及一石墨烯片-碳纳米管膜复合结构覆盖该网格，并通过该网格部分悬空设置，该石墨烯片-碳纳米管膜复合结构包括至少一碳纳米管膜结构及多个石墨烯片，该碳纳米管膜结构包括多个微孔，其中，至少一微孔被一石墨烯片覆盖。

一种透射电镜微栅，其包括一网格，以及一石墨烯片-碳纳米管膜复合结构覆盖该网格，并通过该网格部分悬空设置，该石墨烯片-碳纳米管膜复合结构包括至少一碳纳米管膜结构及多个石墨烯片，该碳纳米管膜结构包括多个碳纳米管线交叉设置以及由该多个交叉设置的碳纳米管线形成的多个微孔，其中，至少一微孔被一石墨烯片覆盖。

一种透射电镜微栅的制备方法，其包括以下步骤：提供一自支撑的碳纳米管膜结构，以及一石墨烯片分散液，该碳纳米管膜结构包括多个微孔；将该石墨烯片分散液浸润该碳纳米管膜结构表面；干燥该被石墨烯片浸润的碳纳米管膜结构，从而使该石墨烯片与该碳纳米管膜结构复合，形成一石墨烯片-碳纳米管膜复合结构；以及将所述石墨烯片-碳纳米管膜复合结构覆盖一网格。

相较于现有技术，所述的透射电镜微栅及其制备方法，通过从碳纳米管阵列拉取获得碳纳米管膜结构，并将该碳纳米管膜结构作为一种具有微孔的支撑骨架，通过将石墨烯片覆盖在该支撑骨架的微孔上，实现石墨烯片的悬空设置。由于石墨烯片具有极薄的厚度，在透射电镜观察中产生的衬度噪声较小，从而可获得分辨率较高的透射电镜照片。

附图说明

图1为本发明实施例透射电镜微栅的制备方法的流程示意图。

图2为本发明实施例透射电镜微栅中的碳纳米管膜的扫描电镜照片。

图3为本发明实施例透射电镜微栅中由多层交叉的碳纳米管膜形成的碳纳米管膜结构的扫描电镜照片。

图4为本发明实施例透射电镜微栅的结构示意图。

图5为本发明实施例透射电镜微栅中一种石墨烯片-碳纳米管膜结构的结构示意图。

图6为本发明实施例透射电镜微栅中另一种石墨烯片-碳纳米管膜结构的结构示意图。

图7为本发明实施例透射电镜微栅中一种石墨烯片-碳纳米管膜结构的透射电镜照片。

图8为本发明实施例表面具有样品的透射电镜微栅的结构示意图。

图9为应用本发明实施例透射电镜微栅观察纳米金颗粒的透射电镜照片。

图10为图9中应用本发明实施例透射电镜微栅观察纳米金颗粒的高分辨率透射电镜照片。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的透射电镜微栅及其制备方法作进一步的详细说明。

请参阅图1，本发明第一实施例透射电镜微栅的制备方法主要包括以下几个步骤：

步骤一，提供一碳纳米管膜结构，以及一石墨烯片分散液。

该碳纳米管膜结构包括多层交叉层叠的碳纳米管膜。该碳纳米管膜为从一碳纳米管阵列中直接拉取获得，其制备方法具体包括以下步骤：

首先，提供一碳纳米管阵列形成于一生长基底，该阵列为超顺排的碳纳米管阵列。

该碳纳米管阵列采用化学气相沉积法制备，该碳纳米管阵列为多个彼此平行且垂直于生长基底生长的碳纳米管形成的纯碳纳米管阵列。通过上述控制生长条件，该定向排列的碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等，适于从中拉取碳纳米管膜。本发明实施例提供的碳纳米管阵列为单壁碳纳米管阵列、双壁碳纳米管阵列及多壁碳纳米管阵列中的一种。所述碳纳米管的直径为0.5～50纳米，长度为50纳米～5毫米。本实施例中，碳纳米管的长度优选为100微米～900微米。