[发明专利]从硼膜制备立方氮化硼薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从硼膜制备立方氮化硼薄膜的方法。属于宽带隙半导体或者超硬材料薄膜制备领域。

背景技术

氮化硼(BN)是一种新型宽带隙半导体材料。在氮化硼系统中，六方氮化硼(h-BN)和立方氮化硼(c-BN)是两个稳定的主相。其中尤以立方氮化硼具有出众的物理、化学，机械性能。因此，有关它的材料制备与特性研究，以及工业化、器件化的探索近年来一直是各国科研工作者，以及诸如美国G.E、IBM，英国DeBeers等知名半导体公司普遍关注的研究课题。

立方氮化硼的硬度、热导率仅次于金刚石；并且其抗化学腐蚀性和抗高温氧化性明显优于金刚石，尤其是它不像金刚石那样与铁族元素有亲合性，更适合铁族金属材料加工；当今，立方氮化硼的实用化主要集中利用它的机械与力学性能，广泛应用于磨具、刀具、工具的超硬涂层，精密窗口保护涂层，机床，航天，军工等领域。另外，立方氮化硼具有现知最宽的禁带(颗粒E_g≈6.4eV；薄膜E_g≈6.0eV)，因此可以在很宽的光谱范围内有很高的光透过率。它还可实现n型与p型掺杂，因此立方氮化硼可以制备在特种环境下透明、高温、高频、大功率、抗辐射短波光电子器件。

立方氮化硼自然界中并不存在，需要人工合成。1957年，美国G.E公司的Wentorf用高温高压法(HTHP)首次合成了立方氮化硼粉末。然而，高温高压法设备要求苛刻，且只能制备立方氮化硼颗粒，颗粒尺度小(最大到mm量级)，使工业化应用受到极大的限制。一种半导体、超硬材料要实现更广泛的用途以及器件化、微型化就必须实现它的薄膜化。在1979年，Sokolowski首次报道使用低压气相沉积合成了更具应用前景的立方氮化硼薄膜。三十年来，各国研究者通过多种物理、化学气相直接沉积实现了立方氮化硼薄膜的实验室制备，但一直在探索一种高立方含量氮化硼薄膜便利的、低成本、可工业化的制备方法。

普遍认为立方氮化硼薄膜的气相沉积需要经历成核与生长两个阶段，且成核阶段起决定作用。然而，成核阶段的参数窗口极其狭窄，同时需要设置衬底负片压装置，产生能量离子对薄膜表面的轰击，并且对于不同的制备方法与实验设备差异性很大。这会产生许多不利于立方氮化硼薄膜实用化的因素，诸如气相沉积直接制备高立方相含量氮化硼薄膜工艺控制困难；制备重复性差等问题。这些因素使得立方氮化硼薄膜成为氮化硼中最难直接制备的材料，始终制约着立方氮化硼薄膜从实验室走向工业化的进程。

发明内容

为了解决这些问题，我们首次发明并实现了通过硼膜在特定温度下和氮气反应的方法，制得高质量的立方氮化硼薄膜。本方法在国内外尚未见报道。

本发明涉及一种制备立方氮化硼薄膜的方法。第一步先在所选衬底上制备一层硼薄膜；第二步再对硼薄膜在特定温度下和氮气反应，使硼薄膜变为高质量的立方相氮化硼薄膜。

本发明的目的可通过如下技术流程实现：

第一步：将衬底进行清洗之后，在衬底材料上沉积一层硼薄膜；

第二步：硼薄膜在氮气气氛中进行加热，使薄硼膜和氮气反应，生成立方相氮化硼薄膜，加热温度为850～1100℃；反应时间为30～150分钟。

硼薄膜的制备属于现有技术，请参见：(①K.Kamimura，T.Yoshimura，T.Nagaoka，M.Nakao，Y.Onuma，and M.Makimura，“Preparation andThermoelectric Property of Boron Thin Film”，Journal of Solid State Chemistry，154(2000)153-156和②S.Ozawa，M.Hamagaki，“Preparation ofself-supporting boron films by sputtering with electron beam excited plasma”，Vacuum，74(2004)417-421)。

本发明制备的立方氮化硼薄膜中立方相含量(立方相的体积分数)大于90％。采用普遍使用的傅立叶红外透射光谱(FTIR)(光谱仪型号为：WQF-310)来测定BN薄膜中的立方相含量。

具体实施方式

用以下实例来进一步介绍本发明。

实例一