[发明专利]低结晶温度下制备织构可控的铅基铁电薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备铅基铁电薄膜的方法。

背景技术

近年来，铁电陶瓷及其薄膜材料，尤其是铅基铁电薄膜由于具有优良的铁电、热释电、电光、声光及非线性光学特性，在微电子和光电子领域，尤其是高容量存储器和非制冷红外探测器方面具有广泛的应用前景。但铁电薄膜制备方法却存在着一些问题：如(1)在制备铁电薄膜过程中晶化温度过高，不利于大面积Si集成电路的应用的问题；(2)在制备铁电薄膜过程中织构难以控制；在(申请日：2005年06月24日，申请号为：200510021154.X，名称为：以双轴织构MgO为缓冲层的单一取向铁电薄膜的制备方法)的中国专利中，虽提到了利用MgO作为缓冲层得到比较强织构的铁电薄膜，然而，在常选择的Pt/Ti/SiO₂/Si基底上沉积得到不同织构的铅基铁电薄膜比较困难，同时如果选择单晶MgO、SrTiO₃和LaAlO₃基底沉积铁电薄膜，虽然可以得到强织构的薄膜，但是由于选择单晶衬底沉积外延铁电薄膜增加了器件制备的材料成本，同时也不利于大面积Si集成电路的应用。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法在铁电薄膜制备过程中晶化温度过高、织构难以控制、成本高且不利于大面积Si集成电路的应用的问题，提供了一种低结晶温度下制备织构可控的铅基铁电薄膜的方法。

低结晶温度下制备织构可控的铅基铁电薄膜按以下步骤实现：一、在基底上沉积一层厚度为5～20nm的钛酸镧钙铅系铁电薄膜，然后在温度为400～450℃条件下进行退火结晶处理，得种子层薄膜A；二、在种子层薄膜A上继续沉积一层厚度为200～300nm的钛酸铅系铁电薄膜，然后在温度为450～700℃条件下进行退火结晶处理，得织构可控的铅基铁电薄膜；其中步骤一中钛酸镧钙铅系铁电薄膜的分子式为(Pb_1-x-yLa_xCa_y)Ti_1-x/4O₃，其中0≤X≤0.24，0≤Y≤0.24；步骤二中钛酸铅系铁电薄膜为钛酸铅铁电薄膜、锆钛酸铅铁电薄膜或铌-锆钛酸铅铁电薄膜。

本发明所述钛酸镧钙铅系铁电薄膜(PLCT)种子层的厚度可以通过溶胶凝胶过程中胶体前躯体的浓度控制。本发明适用范围为晶体结构为钙钛矿结构的铅基铁电薄膜。本发明利用钛酸镧钙铅系铁电薄膜(PLCT)种子层在较低的温度下(400～450℃)即可结晶，而且同时形成很强的(100)织构的特点，导致铌-锆钛酸铅薄膜(PNZT)薄膜在PLCT种子层上形核比较容易，晶格匹配良好，结晶温度较低；同时，PLCT种子层极强的(100)织构使PNZT薄膜的织构发生改变，实现了织构控制的目的。

本发明方法制得的织构可控的铅基铁电薄膜表面光滑、致密。

本发明工艺简单、设备简单及所用原材料价格低廉、市场上即可购得、成本低，易于器件集成，适合于工业化生成。

附图说明

图1是具体实施方式二十不同前躯体浓度制备得到PLCT种子层薄膜的X射线小角散射，图2是具体实施方式二十不同前躯体浓度制备得到PLCT种子层薄膜的物相图，图3是具体实施方式二十450℃结晶时带有不同厚度PLCT种子层[(a)5nm(b)9nm(c)14nm(d)18nm]PNZT薄膜的物相图，图4未加入PLCT种子层不同结晶温度下PNZT薄膜的物相图，图5是具体实施方式二十带有5nm厚度PLCT种子层PNZT薄膜的表面及断面扫描电镜照片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方法低结晶温度下制备织构可控的铅基铁电薄膜按以下步骤实现：：一、在基底上沉积一层厚度为5～20nm的钛酸镧钙铅系铁电薄膜，然后在温度为400～450℃条件下进行退火结晶处理，得种子层薄膜A；二、在种子层薄膜A上继续沉积一层厚度为200～300nm的钛酸铅系铁电薄膜，然后在温度为450～700℃条件下进行退火结晶处理，得织构可控的铅基铁电薄膜；其中步骤一中钛酸镧钙铅系铁电薄膜的分子式为(Pb_1-x-yLa_xCa_y)Ti_1-x/4O₃，其中0≤X≤0.24，0≤Y≤0.24；步骤二中钛酸铅系铁电薄膜为钛酸铅铁电薄膜、锆钛酸铅铁电薄膜或铌-锆钛酸铅铁电薄膜。

本实施方式中所使用的原材料均为市场所售。