[发明专利]一种铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁电薄膜的制备方法。

背景技术

钙钛矿结构铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)是弛豫铁电体的典型代表，它 不但是一种性能优异的铁电材料，又因其具有独特的电学、光学和光电子学 性能(具有高介电常数，大的电致伸缩效应和压电偏压可调的特性)，在现代 微电子、微机电系统、信息存储等方面有着广阔的应用前景，因此得到广泛 关注。

目前制备的铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜方法较多，但是在制备过程中却因 PbO在高温下易挥发，尤其是当温度高于950℃时，铅会大量挥发，将会严 重污染环境；又因PbO的挥发还会造成铁电薄膜间各组分的偏离，将伴随立 方或者菱面体焦绿石相的出现，影响了材料本身的铁电和电光性能；现在存 在的这些问题导致了铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的铁电性能差、电光学性能 差、纯度低、致密度低及在制备过程中烧结温度高的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法制备出的铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜铁 电性能差、电光学性能差、纯度低、致密度低及在制备过程中烧结温度高的问 题，提供了一种铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的制备方法。

制备铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的方法按以下步骤实现：一、依照化学式 (1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃，按化学计量比分别称取醋酸铅、乙酸镁、乙醇 铌和钛酸四丁酯，其中0.30＜x＜0.35；二、按以下比例向3.5g醋酸铅中加入 1.8～2.5mL的冰乙酸和9.0～11.0mL的乙二醇甲醚，然后在室温条件下搅拌 10～30min，得溶液A；三、按以下比例向0.4g的乙酸镁和3.5g的乙醇铌混 合物中加入1.8～2.5mL的冰乙酸和9.0～11.0mL的乙二醇甲醚，然后在温 度为60～100℃条件下加热回流搅拌20～60min，得溶液B；四、将0.9g钛 酸四丁酯加入到溶液B中，在温度为80～120℃条件下加热回流搅拌20～ 60min，得溶液C；五、将溶液A与溶液C混合后加入0.5～1.0g乙酰丙酮， 然后在室温条件下搅拌20～40min，得(1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃溶胶；六、 将基片依次在丙酮和无水乙醇中超声处理4～6min，然后置于空气中自然干 燥；七、在经步骤六处理后的基片上滴加(1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)-xPbTiO₃溶胶， 在匀胶速度1000～2000r/min的条件下旋转涂敷10s，再以匀胶速度3500～ 4500r/min的条件下旋转涂敷20s后在温度为40～80℃条件下烘干，得薄膜D； 八、将薄膜D放入快速热处理炉中在温度为630～650℃条件下焙烧8～ 15min，随炉冷却至室温，即得铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜。

本发明采用溶胶-凝胶旋涂法制得的铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜表面光 滑、致密。

本发明的方法整个过程的最高温度也仅仅为650℃，铌镁酸铅-钛酸铅铁 电薄膜各组分在份子级均匀混合，烧结温度低，有效的抑制了铌镁酸铅-钛酸 铅铁电薄膜中有效成分(PbO)的挥发；低温下得到的薄膜铁电性能将增强， 电光学性能也将变强、高纯度且薄膜间致密

本发明工艺简单、设备简单、制备周期短及所用原材料价格低廉、市场 上即可购得、成本低，易于器件集成，适合于工业化生成。

附图说明

图1是具体实施方式二十六中所得铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的XRD图， 图2是具体实施方式二十六中所得铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的二维AFM图， 图3是具体实施方式二十六中所得铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的三维AFM图， 图4是具体实施方式二十六中所得铌镁酸铅-钛酸铅铁电薄膜的SEM截面图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施 方式间的任意组合。