[发明专利]三(3-三氟甲基-4-氨基苯)胺及其制备方法

权利要求书

1、三(3-三氟甲基-4-氨基苯)胺，其结构式如下所示：

2、三(3-三氟甲基-4-氨基苯)胺的制备方法，其步骤如下：

第一步反应，将3-三氟甲基-4-硝基苯胺，2-三氟甲基-4-氯硝基苯、2- 三氟甲基-4-氟硝基苯或2-三氟甲基-4-溴硝基苯，碳酸钾放入装有机械搅拌、 带水器、温度计的三口瓶中，三者的摩尔比为1∶2～3∶1～1.5，以N，N- 二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜为溶 剂，体系的含固量为20～50％，加入溶剂体积10～40％的甲苯，通氮气，缓 慢升温到130～140℃，带水反应2～10小时，放出甲苯，然后在140～155℃ 条件下反应2～20小时，降温至20～120℃，出料在去离子水中；然后将产 物用去离子水反复洗，再用乙醇洗，抽滤，真空烘干得黄色粉末，即三(3- 三氟甲基-4-硝基苯)胺；

第二步反应，将三(3-三氟甲基-4-硝基苯)胺和还原铁粉放入装有机械 搅拌的三口瓶中，溶剂为丙酮、乙醇、水的混合溶剂，在氮气保护下加热至 回流，然后缓慢滴加盐酸，再反应2～6小时，然后滴加氢氧化钠溶液，滴 加完毕后再反应10～80分钟后趁热过滤，滤液倒于去离子水中，得固体粉 末，即三(3-三氟甲基-4-氨基苯)胺；再反复用去离子水洗，抽滤，将固体 粉末置于真空烘箱中，烘干得三(3-三氟甲基-4-氨基苯)胺粉末；其中，三 (3-三氟甲基-4-硝基苯)胺、还原铁粉、盐酸、氢氧化钠的摩尔比为1∶15～20∶ 3～5∶0.6～1.2；丙酮、水、乙醇的摩尔比为1∶1～5∶1～8。

3、如权利要求2所述的三(3-三氟甲基-4-氨基苯)胺的制备方法，其特征在于： 3-三氟甲基-4-硝基苯胺，2-三氟甲基-4-氯硝基苯、2-三氟甲基-4-氟硝基苯或 2-三氟甲基-4-溴硝基苯，碳酸钾三者的摩尔比为1∶2～2.5∶1～1.3。

4、如权利要求2所述的三(3-三氟甲基-4-氨基苯)胺的制备方法，其特征在于： 甲苯带水反应时间为4～8小时，放出甲苯后在149～154℃条件下反应4～16 小时。

5、如权利要求2所述的三(3-三氟甲基-4-氨基苯)胺的制备方法，其特征在于： 三(3-三氟甲基-4-硝基苯)胺、还原铁粉、盐酸、氢氧化钠的摩尔比为1∶ 18～19∶3～4∶0.8～1.0。

6、如权利要求2所述的三(3-三氟甲基-4-氨基苯)胺的制备方法，其特征在于： 丙酮、水、乙醇的摩尔比为1∶2～4∶2～5。

7、如权利要求2所述的三(3-三氟甲基-4-氨基苯)胺的制备方法，其特征在于： 在氮气保护下加热至回流，然后缓慢滴加盐酸，再反应2～4小时，然后滴加 氢氧化钠溶液，滴加完毕后再反应10～50分钟后趁热过滤。