[发明专利]一种以纳米碳纤维为载体的对苯二甲酸加氢精制催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 200910032945.0 | 申请日: | 2009-06-09 |
| 公开(公告)号: | CN101920195A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
| 发明(设计)人: | 汪洋;李平;袁浩;何昌春;堵文斌;尹淑华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化扬子石油化工有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J21/18;B01J37/00;C07C63/26;C07C51/487 |
| 代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 碳纤维 载体 对苯二甲酸 加氢精制 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种以纳米碳纤维为载体的对苯二甲酸加氢精制催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将纳米碳纤维与粘结剂溶液混合均匀,压制成型为纳米碳纤维成型体;所述粘结剂溶液由粘结剂与溶剂组成,所述溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇、或聚乙二醇,所述粘结剂除酚醛树脂外还含有聚芳基乙炔、环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛和或羟甲基纤维素;
2)将纳米碳纤维成型体在空气气氛中、60~150℃下固化,再改用惰性气氛下升温至500~1000℃炭化;
3)将炭化后的成型体置于混合气体中进行氧化处理,混合气体由氧气和惰性气体组成,其中氧气含量以质量计为2~10%,处理温度为300~500℃;
4)将炭化后的纳米碳纤维成型体置于浓硝酸中进行氧化处理,氧化温度60℃至沸腾,氧化后洗涤至中性;
5)将步骤4)处理过的纳米碳纤维成型体置于氨水溶液中,加入一定量的pdcl2,过滤得到催化剂前体,经干燥、焙烧、还原后得到钯/纳米碳催化剂,钯的负载量以质量计为纳米碳纤维成型体的0.2%~0.8%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中粘结剂为酚醛树脂和聚芳基乙炔或聚乙烯醇缩丁醛。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中纳米碳纤维与粘结剂溶液的比例为1∶0.4~1∶1.4,酚醛树脂与其他粘结剂的配比为1∶0.4~1∶1.5。
4.根据权利要求1所述的方法,特征在于:步骤4)中浓硝酸的浓度以质量计为30%~63%。
5.根据权利要求1所述的方法,特征在于:步骤5)中钯的负载量以质量计为纳米碳纤维成型体的0.3%~0.6%。
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