[发明专利]以铜渣提取物为主要原料制备多元掺杂磷酸铁锂的方法无效

专利信息
申请号: 200910026580.0 申请日: 2009-05-13
公开(公告)号: CN101546824A 公开(公告)日: 2009-09-30
发明(设计)人: 吴照金;李辽沙;岳海峰;武杏荣;王平 申请(专利权)人: 安徽工业大学
主分类号: H01M4/04 分类号: H01M4/04;H01M4/36;H01M4/58
代理公司: 马鞍山市金桥专利代理有限公司 代理人: 周宗如
地址: 243002安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 提取物 主要原料 制备 多元 掺杂 磷酸 方法
【权利要求书】:

1.以铜渣提取物为主要原料制备多元掺杂磷酸铁锂的方法,其特征在于该方法具体步骤如下:

(1)用还原剂对铜渣进行还原处理,促使铜渣中形成一定尺寸的含有多种掺杂元素的Fe基多元合金相,用磁选方法将Fe基多元合金相从铜渣中分离出来;

(2)将所述被分离出的Fe基多元合金相氧化,得到Fe和多种掺杂元素的复合氧化物,即制备LiMxFe1-xPO4的Fe源、多种掺杂元素源;

(3)用磷源材料:NH4H2PO4或(NH4)2HPO4、锂源材料:LiOH·2H2O或Li2O或Li2C2O4,或磷锂源材料:LiH2PO4,对得到的Fe源、多种掺杂元素源进行磷、锂配平,使Li∶(Fe+M)∶P的摩尔比=(1~1.05)∶1∶1,得到制备多元掺杂磷酸铁锂的前躯体;

(4)将所述前驱体以300~500rpm球磨2~10小时后,与C源按Li∶C摩尔比=1∶0.2~1.5进行混合,所述C源为烯烃类聚合物或葡萄糖或石墨,在N2或Ar惰性气体保护下,于600℃~800℃焙烧5~15小时,得到目标产物:多元掺杂磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的铜渣包括鼓风熔炼铜渣、闪速熔炼铜渣和转炉铜渣。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)所述的用还原剂对铜渣进行还原处理具体如下:

铜渣和还原剂重量比为1∶0.2~2,所述还原剂是一种以C为主要成分的物质,包括焦炭、石墨、煤;空气气氛或N2、Ar气氛保护,还原温度范围1000℃~1300℃,还原时间0.5~5小时,该方法促使铜渣中的Cu、Zn、Al、Co、Ti、Ni、Cr、Mn和Mo离子被还原并进入Fe基多元合金相。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)所述的Fe基多元合金相氧化具体如下:

将Fe基多元合金相粉末,在300℃~800℃于空气气氛或氧气气氛下氧化1~4小时;或将Fe基多元合金相于1550℃~1600℃重熔,在熔态进行喷雾氧化。

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