[发明专利]AEL结构锌磷铝分子筛的微波制备方法无效
申请号: | 200910021203.8 | 申请日: | 2009-02-20 |
公开(公告)号: | CN101486473A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
发明(设计)人: | 陈亚芍;常鹏梅;罗小林 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/06 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 | 代理人: | 申忠才 |
地址: | 710062陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ael 结构 锌磷铝 分子筛 微波 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于材料技术领域,具体涉及一种AEL结构磷酸锌铝分子筛的高压微波制备方法。
背景技术
由美国联合碳化物公司(UCC)申请的专利号为US 4310440的美国专利中,成功地合成了磷酸铝分子筛及其衍生物系列(AlPO4-n,n代表结构型号),是继硅酸铝分子筛之后,美国UCC公司在八十年代初发明的新一代分子筛,将分子筛的合成从碱性环境拓展到了酸性环境。由于AlPO4-n磷酸铝分子筛中带负电的AlO2-和带正电的PO2+四面体数目相等,其骨架呈电中性,分子筛本身无离子交换能力,且AlPO4-n磷酸铝分子筛的合成都采用晶化液置于反应釜内进行,合成时间长、能耗大。其中AlPO4-11(AEL结构)分子筛为磷酸铝分子筛的一种,它属于正交晶系,空间群为Ima2,晶胞常数中的a为18.7b为13.4c为8.4其单维十元环孔道为3.9×6.3
USP5208005公开了AEL结构磷酸硅铝分子筛合成方法,是以磷酸、异丙醇、发烟硅胶和二正丙胺为原料,在冰水浴条件下,将异丙醇铝加入到磷酸的水浴中,混合均匀后,加入发烟硅胶或发烟硅胶与水的混合物,然后加入二正丙胺,经过混合或研磨后,加入反应釜中进行晶化,得到分子筛产物,但反应釜中合成的AEL结构磷酸铝分子筛,难以得到一定的元素计量比的磷酸铝分子筛。
EPI146384公开了采用双相合成法合成AEL结构磷酸硅铝分子筛的方法,该方法采用磷酸、氧化铝、四乙氧基硅、二正丙胺和正己醇为原料,但该方法所用的原料中,使用的有机物较多。
CN1272247C公开了AEL结构磷酸铝分子筛的合成方法,是以磷源、铝源、硅源有机模板剂和硅铝类分子筛为合成原料,在10~60℃下混合成晶化液,然后将晶化液置于反应釜内反应,得到分子筛产物。该方法必须要经过异晶导向的合成过程。
在现有的将杂原子引入磷酸铝分子筛骨架中改变其性能的技术领域中,均未提及到在微波反应罐中直接经过同晶取代的合成过程。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于克服上述分子筛制备方法的缺点,提供一种合成时间短、能耗低、操作方便的AEL结构锌磷铝分子筛的微波制备方法。
解决上述问题所采用的技术方案包括下述步骤:
1、制备混合溶液
室温下,将拟薄水铝石与磷酸、氢氟酸、去离子水按摩尔比为1∶1.25∶0.05~0.5∶50~100混合,搅拌均匀至拟薄水铝石溶解,再加入二异丙胺,拟薄水铝石与磷酸、氢氟酸、去离子水、二异丙胺的摩尔比为1∶1.25∶0.05~0.5∶50~100∶1,室温搅拌1.0小时,制备成混合溶液。
上述的二异丙胺为模板剂,拟薄水铝石含三氧化二铝73%,工业级,由山东铝业公司鲁中实业贸易公司生产。
2、制备分子筛前驱体
将步骤1制备的混合溶液在常温下加入草酸锌,混合溶液与草酸锌的摩尔比为1∶0.2~0.4,搅拌均匀,移入聚四氟乙烯的微波反应密封罐中,反应压力400~500kPa,在微波中晶化4.5~6.5小时,冷却至室温,制备成分子筛前驱体。
3、制备分子筛原粉
将分子筛前驱体用布氏漏斗过滤,水洗3~5次,置于烘箱内,80℃干燥4小时,制备成分子筛原粉。
4、焙烧
将分子筛原粉置于马弗炉中,升温至500~600℃,恒温4~6小时,脱去模板剂,自然冷却,制备成AEL结构锌磷铝成分子筛。
5、检测
对制备的AEL结构锌磷铝分子筛采用X射线衍射仪对结构进行观测,环境扫描电镜对AEL结构锌磷铝分子筛的表面形貌进行观察。
在本发明的制备混合溶液步骤1中,拟薄水铝石与磷酸、氢氟酸、去离子水、二异丙胺的优选摩尔比为1∶1.25∶0.15~0.5∶45~75∶1。在制备前驱体步骤2中,混合溶液与草酸锌搅拌均匀,移入聚四氟乙烯的微波反应密封罐中,优选反应压力450~500kPa、微波中晶化5.5~6.5小时。在焙烧步骤4中,将分子筛原粉置于马弗炉中,优选升温至500~550℃,恒温5~6小时。
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- 2018-10-17 - 2019-02-05 - C01B39/54
- 本发明属于分子筛合成技术领域,具体涉及一种利用晶化后回收胺及回收母液合成磷铝硅分子筛的方法,特别是关于SAPO‑34的合成方法,将磷铝硅分子筛晶化后分离出残余模板剂,对其进行补充后,作为合成同类分子筛的模板剂继续使用,将回收胺后的晶化液分离得到分子筛滤饼和母液,将母液中未完全反应的磷铝硅氧化物沉淀分离出来,作为合成同类分子筛的原料的继续使用,通过回收晶化后浆液中的残余模板剂和母液中未参与反应的磷铝硅氧化物,使其得到循环利用,本发明通过将晶化液中剩余模板剂分离出来进行回收再利用,极大地减少了对模板剂的使用。经试验,模板剂回用率可以达到70%以上。
- STA-18,SFW族分子筛类沸石的新成员,制备方法和用途-201780033605.2
- J·卡希;R·加西亚萨拉斯;A·图里纳;P·赖特 - 庄信万丰股份有限公司
- 2017-04-21 - 2019-02-05 - C01B39/54
- 描述了STA‑18,一种具有SFW结构和骨架中含磷的分子筛。STA‑18AP(所制得)可以具有低级烷基胺例如三甲基胺,和1,6‑(1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷)己基阳离子(来自于diDABCO‑C6)或1,7‑(1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷)庚基阳离子(来自于diDABCO‑C7)或1,8‑(1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷)辛基阳离子(来自于diDABCO‑C8)之一作为SDA。可以使用低级烷基氢氧化铵例如四丁基氢氧化铵作为pH调节剂来制造SAPO STA‑18。还描述了由STA‑18AP形成的经煅烧产物STA‑18C。描述了制备STA‑18AP、STA‑18C和STA‑18C的含金属的经煅烧对应物的方法,以及描述了在多种工艺中使用STA‑18C和STA‑18C的含金属的经煅烧对应物,例如处理废气和将甲醇转化成烯烃。
- STA-19,GME族分子筛沸石类的新成员,制备方法和用途-201780035780.5
- J·卡斯希;A·图里纳;P·怀特 - 庄信万丰股份有限公司
- 2017-04-21 - 2019-02-05 - C01B39/54
- 描述了STA‑19,即具有GME结构和骨架中的磷的分子筛。STA‑19AP(所制备的)可以具有低级烷基胺,如三甲胺以及低聚‑(1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷)‑戊基二溴化物([DABCO‑C5]x,其中x表示重复单元的数量,或低聚‑(1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷)‑己基二溴化物([DABCO‑C6]x)作为SDA。可以将低级烷基氢氧化铵,如四丁基氢氧化铵(TBAOH)作为pH改性剂用于制备SAPO‑STA‑19。还描述了由STA‑19AP形成的经煅烧的产物STA‑19C。描述了制备STA‑19AP、STA‑19C以及STA‑19C的含金属的经煅烧的对应物的方法,连同描述了在各种各样的过程,如处理废气和将甲醇转变成烯烃中使用STA‑19C以及STA‑19C的含金属的经煅烧的对应物的方法。
- 一种纳米SAPO-34分子筛的合成方法-201510769108.1
- 范峰;凌凤香;王少军;张会成;杨春雁 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2015-11-12 - 2019-01-25 - C01B39/54
- 本发明公开了一种纳米SAPO‑34分子筛的合成方法,所述合成方法为首先将磷酸、水、模板剂、铝源、硅源混合得到凝胶,将凝胶与大孔碳混合后超声波处理,接着在50~100℃条件下搅拌处理至粘稠状态,然后干燥直至水分完全蒸发,再装入反应器并加入定量的水密闭反应器进行晶化反应,得到的固体产物过滤洗涤干燥后在氧气或空气气氛中焙烧后得到纳米SAPO‑34分子筛。本发明合成方法可以在低有机模板剂用量的情况下合成出纳米SAPO‑34分子筛,不仅结晶度高,而且不含其它晶体杂质。
- 一种磷酸硅铝分子筛SAPO-42的合成方法-201811087887.7
- 赵新红;韩泽宇;李贵贤;季东 - 兰州理工大学
- 2018-09-18 - 2019-01-11 - C01B39/54
- 一种磷酸硅铝分子筛SAPO‑42的合成方法,其步骤为:(1)将初始反应物:铝源、磷源、氟源、结构导向剂及硅源在研钵中混合均匀,并手工研磨20min;(2)将步骤(1)得到的混合物转移至聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜内,并在150~170℃下进行晶化,晶化时间为8~24h;(3)晶化反应结束自然冷却至室温,依次使用去离子水和丙酮离心洗涤,直至上层液澄清为止,在110℃下干燥150min,得到分子筛原粉;(4)将步骤(3)获得的分子筛原粉在550℃下焙烧4h即得到磷酸硅铝分子筛SAPO‑42粉末。
- 一种介孔SAPO-34分子筛的制备方法-201810930604.4
- 赵玉亮;邹新国;张卫东 - 潍坊天晟新材料有限公司
- 2018-08-15 - 2019-01-04 - C01B39/54
- 本发明提供一种适合商业应用的介孔SAPO‑34制造方法,采用工业通用的水热合成方法,其中引入一种便宜的商业供应的有机造孔介质,吗啡啉及其衍生物,它在结晶过程中一次生成介孔结构,孔径可以通过它的N‑取代的有机基团大小来调节。造孔介质可通过蒸发回收和再利用,废水处理费用降低;生成的SAPO‑34结晶度高,水热稳定行和烯烃选择性高。
- 一种板层状SAPO-34分子筛的制备方法-201610389108.3
- 王龙;明曰信;刘环昌;陈文勇;彭立 - 山东齐鲁华信高科有限公司
- 2016-06-03 - 2018-12-21 - C01B39/54
- 本发明公开了一种板层状SAPO‑34分子筛的制备方法,该方法通过将磷源、铝源、模板剂、硅源和溶剂混合均匀得到凝胶a,搅拌晶化得到促进剂溶液,然后将所得促进剂溶液加入到磷源、铝源、硅源、模板剂和水混合均匀得到凝胶b中,经过水热晶化、离心分离、水洗、干燥、焙烧得到板层状SAPO‑34分子筛;本发明备方法所得的SAPO‑34分子筛具有板层状形貌,结晶度高,在用于甲醇制备烯烃的反应时在截面扩散路径较短,具有优良的扩散性能,能够延长催化剂的寿命,提高乙烯和丙烯的收率,本发明的制备方法一方面降低了模板剂的用量,从而降低生产成本,另一方面缩短了晶化时间,降低能耗。
- 一种EDI型分子筛及其合成方法-201811198006.9
- 王学雷;孟超;王晓亮;杨绍斌;孙跃军;董伟 - 辽宁工程技术大学
- 2018-10-15 - 2018-12-18 - C01B39/54
- 本发明公开了一种EDI型分子筛,其骨架元素为磷酸锌的分子筛结构,本发明还公开了一种EDI型分子筛的合成方法,采用水热/溶剂热法,以亚磷酸为磷源,乙酸锌为锌源,1,2‑丙二胺为有机模板剂,异丁醇和去离子水为混合溶剂,按照一定的摩尔比例,在磁力搅拌下混合均匀,得到凝胶,装入25ml聚四氟乙烯内衬水热反应釜中,于160~180℃自生压力下晶化3~7天,得到一种具有EDI构型的磷酸锌分子筛。本发明的EDI型分子筛的合成方法能够合成出具有EDI构型的纯相磷酸锌分子筛,不含有其它杂质相,该方法合成的磷酸锌分子筛为新的具有EDI构型的材料,为合成EDI型分子筛材料提供了一种新的合成方法。
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