[发明专利]一种乙酰丙酮铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属精细化工领域，特别是涉及一种乙酰丙酮铝的制备方法。

背景技术

乙酰丙酮铝除作催化剂用外，还可用作树脂交联剂、树脂硬化促进 剂、橡胶添加剂、超传导薄膜、热线反射玻璃膜、透明导电膜的形成剂 等。另外，它还可用作汽油、润滑油的添加剂，油漆、涂料和印花油墨 干燥剂，胶粘剂的添加剂，醋酸纤维溶剂等。现有乙酰丙酮铝的生产方 法主要以苯类物质为溶剂，采用三氯化铝和乙酰丙酮合成，缺点是生产 存在严重污染。中国专利(200610041298.6)以异丙醇和丙酮为溶剂， 采用铝粉和乙酰丙酮铝合成，缺点是有机溶剂消耗大、反应缓慢、铝粉 与乙酰丙酮质量比不合理(理论值为1∶12)，造成大量铝粉没有反应， 无法实施。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种反应条件温和、工艺 简单、生产效率高的乙酰丙酮铝制备方法。

本发明是通过以下方式实现的：

一种乙酰丙酮铝的制备方法，采用铝粉和乙酰丙酮合成，其特征是以 水为溶剂，以质子酸为催化剂，用质子碱调节酸度，包括以下步骤：

1.向反应釜中加入100～200千克水作溶剂；

2.在搅拌条件下加入5～10千克铝粉，使铝粉均匀分散于水中；

3.在搅拌条件下加热至60～90℃，在恒温条件下滴加56～140千克乙 酰丙酮；

4.在反应过程中，滴加质子酸使溶液的pH为1.0～4.0，pH太低，铝 粉反应快不易控制，pH太高，容易出现氢氧化铝沉淀，不利于反应 进行；

5.滴加完乙酰丙酮后，在60～90℃和搅拌条件下反应1～3小时；

6.用质子碱调节pH为6.0～8.0，pH太高，乙酰丙酮铝转化为氢氧化 铝，pH太低，乙酰丙酮铝无法析出；

7.在60～90℃和搅拌条件下，继续反应1～2小时；

8.反应结束后，冷却至室温，过滤分离乙酰丙酮铝，并用水反复洗涤 至洗涤液为无色，干燥后得到纯乙酰丙酮铝；

9.用甲醇或苯等有机溶剂进行重结晶，得到结晶性高纯乙酰丙酮铝。

上述乙酰丙酮铝的制备方法，其特征是所用质子酸为盐酸、硫酸、磷 酸中的一种，所用质子碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。

与现有技术相比，本发明的副产物为氢气和少量可溶性盐，工艺简单， 无有机溶剂污染，无需特殊纯化即可得到产品，产品纯度高，产率大于95％； 铝与乙酰丙酮的摩尔比为1.0∶3.0～1.0∶3.8(理论值为1.0∶3.0)，降 低了乙酰丙酮的用量，从而降低了成本；其主要反应为两步

2Al+6H⁺→2Al³⁺+3H₂

Al³⁺+3CH₃COCH₂COCH₃→Al(CH₃COCHCOCH₃)₃+3H⁺

总反应为

2Al+6CH₃COCH₂COCH₃→2Al(CH₃COCHCOCH₃)₃+3H₂

具体实施方式

下面给出本发明的三个最佳实施例：

实施例1

向反应釜中加入100千克水，在搅拌条件下加入5千克铝粉，使铝粉 均匀分散于水中；在搅拌条件下加热至75℃，在恒温和搅拌条件下滴加60 千克乙酰丙酮，用盐酸调节溶液的pH为1.5，滴加完乙酰丙酮后，在75℃ 和搅拌条件下反应2.0小时；用氨水调节pH为8.0，在75℃和搅拌条件下， 继续反应1.5小时；反应结束后，冷却至室温，分离乙酰丙酮铝，并用水 反复洗涤至洗涤液无色，干燥后得到54.6千克乙酰丙酮铝；产品纯度为 98.0％，产率为96.3％。

实施例2