[发明专利]一种利用无毒原料制备氰化锌纳米材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属氰化物(Zn(CN)₂)的纳米粉末材料技术，特别提供了一 种利用无毒原料制备剧毒无机物氰化锌纳米粉末材料的绿色制备方法。

背景技术

氰化锌有很多用途，可用于电镀、有机合成、医药和农药的制造，例 如：中国专利99112474.X，一种全泥氰化锌粉置换与炭浆吸附串联提金方 法，就涉及到氰化锌的应用。

由于其本身是剧毒无机物和制备方法所用原料也为无机剧毒，所以其 制备受到一定的限制。

传统制备方法以氰化钠和氯化锌为原料，分别溶解后再合成氰化 锌，经洗涤干燥后得到产品。以醋酸锌和丙酮合氰化氢为原料在水中反 应2天得到氰化锌，或者以硝酸锌和氰化锌钾为原料反应2-3周得氰化 锌。以上方法所用原料均有毒性而且反应时间长。本发明介绍一种新的 制备氰化锌的方法，而且所用原料为无毒的，反应时间短，可为快速绿 色制备方法。制备氰化锌为纳米粉末材料，还可控制产品中氰化锌和锌 的比例。氰化锌纳米材料可表现出许多奇异的特征，如量子限域效应、小 尺寸效应、表面界面效应、宏观量子隧道效应等，呈现出许多奇特的物理 化学性能，如特殊的电磁性能、高的反应活性和催化活性。

发明内容

本发明的目的是提供了一种利用无毒原料制备氰化锌纳米材料的方 法，用该方法可以大量地稳定地获得纳米尺寸的氰化锌和氰化锌/锌纳米粉 末材料。

本发明提供了一种利用无毒原料制备氰化锌纳米材料的方法，采用改 进的工艺条件，用电弧放电产生等离子体的制备技术：

所用消耗阳极的成分是锌粒和石墨；

阴极为石墨；

制备在氩气和乙醇的气氛中进行，氩气压强为0.5kpa～0.5Mpa；乙醇的 用量与工作腔体积成正比，其用量为0.05～5ml/dm³；所述锌原料的纯度 ≥95％(按重量计)，所述石墨纯度≥95％(按重量计)；

消耗阳极与阴极距离为1～20mm，电弧放电的电流为10～200A，电弧 放电的电压为10～40V；

制备完成后，立即抽真空，再通入空气钝化，钝化时间为1～300小时， 再收集沉积在工作腔壁上的粉末。

本发明提供的利用无毒原料制备氰化锌纳米材料的方法，所述消耗阳 极是石墨和原料锌粒压成的块；在阳极上电弧放电的位置(起弧点)与原料锌 粒间的距离为0到几十厘米。

本发明提供的利用无毒原料制备氰化锌纳米材料的方法，所用阴极是 纯度为高于95％的石墨；消耗的阳极石墨和原料锌粒放在水冷铜盘上。

电弧等离子体是电离了的气体，它是由电子、离子和中性粒子组成。 在电弧放电过程中，电子在电场中获得的能量w＝1eV，电子的电荷量为 e＝1.6×10^-19库仑，V＝1伏特，因而可以得到1eV＝1.6×10^-19库仑×1伏特 ＝1.6×10^-19焦耳。根据温度的微观定义，E＝W＝3/2kT＝1eV＝1.6×10^-19焦耳， 把玻耳兹曼常数代入理论上的电子温度为T＝11600K，在本发明中可达 3000K以上，使低熔点金属锌在短时间内快速溶解蒸发，由此得到大量的 颗粒大的粉末。利用本发明中改进的工艺，可有效的控制颗粒蒸发的速度， 控制材料的颗粒大小。即电弧不直接接触锌块，而是离锌块有一定距离， 使阴阳极起弧放电的同时加热坩埚，让锌缓慢蒸发。通过控制起弧点和锌 块距离控制所得锌材料的颗粒大小。并且石墨的熔点很高(3973K)，只有 极少量的碳可能蒸发，所得样品几乎为纯的锌纳米材料。在加入碳源，而 且所得锌纳米颗粒小的情况下，用空气钝化，可得到氰化锌的纳米材料。

本发明提供的是一种新的制备氰化锌的方法，而且所用原料为无毒 的，反应时间短，可为快速绿色制备方法。

附图说明

图1为用电弧等离子体制备氰化锌纳米粉末材料的原料放置示意图， 其中：箭头所示为起弧点，a，b，c为原料放置点，与起弧点的距离分别 为2cm，4cm，6cm；

图2为锌纳米粉末的X光衍射图谱，其中：图中所标为六方锌的衍射 峰，括号数据代表晶面，如(101)代表六方锌的101晶面；