[发明专利]一种高光学质量硒化锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机块体材料制备技术领域，特别涉及一种高光学质量硒化锌的制备方法。 

背景技术

硒化锌是一种高透过率、低吸收系数的红外光学材料，它的透射波段覆盖了可见光、中红外和远红外，并且具备良好的力学和热学性能，被广泛的用作红外探测、成像装置的窗口和透镜。 

化学气相沉积工艺(Chemical Vapor Deposition，简称CVD)制备ZnSe，以Zn和H2Se为原料，在沉积室内部发生反应，反应原理： 

[0004] Zn+H₂Se→ZnSe+H₂↑ 

[0005] 化学气相沉积工艺制备ZnSe的工艺窗口窄，极易生成粉末，材料内部出现夹杂，显著降低产品光学质量。 

发明内容

本发明的目的是提供一种高光学质量硒化锌的制备方法。 

一种高光学质量硒化锌的制备方法，采用化学气相沉积工艺，其特征在于，该方法步骤为， 

(1)将锌放入沉积炉内； 

(2)通过真空泵对沉积炉抽真空，使真空度为1×10⁴～5×10⁴Pa； 

(3)将沉积室升温至450～600℃，锌融化并蒸发后，继续升温至650～800℃，并保温； 

(4)以氩气作为反应原料气体H₂Se的携带气体，通过质量流量计将H₂Se气体按照设定值0.5～2L/min、氩气按照5～20L/min的流量通入沉积室中，锌与H₂Se的摩尔比为0.8～1.2，沉积室内壁发生沉积反应，硒化锌开始生长； 

(5)每隔一个小时检测一次Zn的蒸发量，通过调节质量流量计使得H₂Se与锌的摩尔比保持不变，随时监测沉积室的压力，通过调整真空泵的抽气速率，保持进/出沉积室气体总量不变，沉积室内压力恒定，沉积时间为15～25天，然后以0.1～0.5℃/min的降温速率降至室温，得到高光学质量的硒化锌。 

本发明的有益效果为： 

本发明通过调整进气结构、控制气体流量和空间压力，严格控制反应空间浓度和两种原料进入沉积系统比例，有效地解决了化学气相沉积制备硒化锌工艺中的粉末生成问题，消除了产品夹杂，材料具有高红外透过率及低吸收系数，大幅提高了光学质量。本工艺发明目前可批量制备 高光学质量的硒化 

锌，并且已经应用于大规模生产中。 

制得的硒化锌材料内部无夹杂，具有高红外透过率及低吸收系数，彻底解决了ZnSe生长过程中出现夹杂等质量难题。 

具体实施方式

本发明优化了反应进气结构：采用进气结构和沉积室保持良好匹配，保证进入沉积室内部的气体分布均匀，并控制气体流量得到合理的沉积气体流型，避免快速生长和粉末的形成；优化了空间压力：化学气相沉积反应空间压力严格控制在一定范围之内。空间压力范围在1×10⁴～5×10⁴Pa内，每次沉积过程中压力保持一致；反应物浓度实时调控：通过质量流量计和原料进气压力调整反应物空间浓度，保持两种原料配比的全程一致性。 

下面结合实施例对本发明作进一步说明： 

实施例1 

一种高光学质量硒化锌的制备方法，在高温沉积炉中，采用化学气相沉积工艺，该方法步骤为， 

(1)将锌放入沉积炉内； 

(2)通过真空泵对设备抽真空，使真空度为2×10⁴Pa； 

(3)将沉积室升温至550℃，锌融化并蒸发后，继续升温至750℃，并保温； 

(4)以氩气作为反应原料气体的携带气体，通过质量流量计将H₂Se气体、氩气通入沉积室中，1小时后升至设定值H₂Se气体：1L/min，氩气：10L/min，进入正常沉积过程，锌与H₂Se的摩尔比为1，沉积室内壁发生沉积反应，硒化锌开始生长；