[发明专利]一种具有表面增强拉曼散射活性的基底及其制备方法

权利要求书

1.一种具有表面增强拉曼散射活性的基底，其特征在于玻璃基片经过羟基化和氨基化处理之后，在基片表面覆盖SiO₂@Ag NPs活性粒子。

2.一种具有表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其步骤分为两步：

(一)玻璃基片的羟基化处理和氨基化处理

a.羟基化处理：将质量分数为98％的浓硫酸和质量分数为30％的双氧水以体积比为7∶3的比例混合，基片在此混合液中于90℃氧化清洗30～60min，蒸馏水淋洗，氮气吹干；

b.氨基化处理：将经过羟基化处理的基片放置于浓度为10～30mmol的氨基丙基三甲氧基硅烷的有机溶液中组装3～5h，待用；

(二)表面增强拉曼散射活性基底的制备

a′.以醇类为溶剂，浓度是25％～28％的氨水为催化剂，由正硅酸乙酯水解，采用“振荡法”制得二氧化硅微球，反应方程式如下：

Si(OC₂H₅)₄+4H₂O→Si(OH)₄+4C₂H₅OH

Si(OH)₄→SiO₂+2H₂O

b′.将10～50mg二氧化硅微球加入盛有50～100mL无水乙醇的锥形瓶中，再加入100～500μL末端带有氨基的硅烷偶联剂，置于振荡器中持续振荡12～24h，得到SiO₂-NH₂ NPs；

c′.将步骤b′得到的SiO₂-NH₂ NPs离心并用蒸馏水清洗之后，加入盛有20～50mL银溶胶的锥形瓶中，超声分散后放置于振荡器中持续振荡10～24h，得到SiO₂@Ag NPs，均匀分散到水中；

d′.将分散到水中的SiO₂@Ag NPs离心并用蒸馏水洗涤后，重新分散到水中，将经过羟基化和氨基化处理的玻璃基片置于分散了SiO₂@Ag NPs的水中自组装6～12h，取出后用大量水淋洗、晾干便得到SERS活性基底。

3.如权利要求2所述的具有表面增强拉曼活性基底的制备方法，其特征在于基片氨基化的步骤，所用氨基丙基三甲氧基硅烷的有机溶液为丙酮溶液，或正己烷溶液。

4.如权利要求2所述的具有表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于制备二氧化硅微球时所用的溶剂为乙醇，或异丙醇。

5.如权利要求2所述的具有表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于正硅酸乙酯水解得到的二氧化硅微球粒径为200～250nm。

6.如权利要求2所述的具有表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于所用的末端带有氨基的硅烷偶联剂为氨基丙基三甲氧基硅烷，或氨基丙基三乙氧基硅烷。

7.如权利要求2所述的具有表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，其特征在于步骤c′所述的银溶胶是由硼氢化钠还原硝酸银所得，银溶胶粒径为10～15nm。