[发明专利]全芳香侧链型磺化二胺及其制备方法

权利要求书

1、一种全芳香侧链型磺化二胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)在氮气保护下，将3-硝基酚，锌粉，乙醇和氢氧化钠混合配制成混合物，混合物中3-硝基酚与锌粉的摩尔比为1：2～5，乙醇与氢氧化钠的体积比为1：1～10，其固含量为10～80％；将混合物加热至50～100℃，反应2～12小时，反应结束后，加入盐酸调pH值至1～6，继续搅拌1～10小时，然后加入氢氧化钠溶液调至pH＝8～12，抽滤，滤液加入醋酸酸化至pH＝3～6，然后过滤，所得固体于真空下烘干，得到产物2，2’-二羟基联苯二胺；

2)在氮气保护下，将4-卤代苯磺酸钠或4-卤代苯磺酸钾或3-卤代苯磺酸钠或3-卤代苯磺酸钾、卤代硫酚、无水碳酸盐与有机溶剂、芳烃混合，混合物中，4-卤代苯磺酸钠或4-卤代苯磺酸钾或3-卤代苯磺酸钠或3-卤代苯磺酸钾、卤代硫酚、无水碳酸盐的摩尔比为1：1：1～5，有机溶剂和芳烃的体积比为1：1～8，固含量为10～80％；将混合物加热至100～200℃，蒸出芳烃和水，反应5～40小时，反应结束后，将反应体系冷至10～30℃，然后倒入丙酮，抽滤，将所得到的固体溶于热水中，结晶，过滤，所得固体真空干燥，得到磺化卤代硫醚，然后加入1～1000摩尔的浓度为10％～60％的过氧化氢，在10～100℃下，反应1～10小时，过滤，将所得固体真空干燥，得到磺化卤代芳砜；

3)在氮气保护下，将2，2’-二羟基联苯二胺或3，3’-二羟基联苯二胺，磺化卤代芳烃或磺化卤代芳砜，无水碳酸盐，有机溶剂和芳烃混合，混合物中2，2’-二羟基联苯二胺或3，3’-二羟基联苯二胺，磺化卤代芳烃或磺化卤代芳砜，无水碳酸盐的摩尔比为1：1：1～5，有机溶剂和芳烃的体积比为1：1～8，固含量为10～80％；将混合物加热至100～200℃，蒸出芳烃和水，反应5～40小时，反应结束后，将反应体系冷至10～30℃，然后倒入丙酮，抽滤，将所得到的固体溶于水中，加入酸性物质酸化至pH＝3～6，抽滤，固体部分用水洗至中性，真空干燥，得到目标产物全芳香侧链型磺化二胺。

2、根据权利要求1的全芳香侧链型磺化二胺的制备方法，其特征在于所述无水碳酸盐为无水碳酸钾或无水碳酸钠。

3、根据权利要求1的全芳香侧链型磺化二胺的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。

4、根据权利要求1的全芳香侧链型磺化二胺的制备方法，其特征在于所述芳烃为苯、甲苯或二甲苯。

5、一种采用权利要求1的方法制备的2，2’-二羟基联苯二胺，其特征在于结构通式如下：

6、一种采用权利要求1的方法制备的磺化卤代芳砜，其特征在于结构通式如下：

或

其中，X＝F或Cl或Br；M＝Na或K。

7、一种采用权利要求1的方法制备的全芳香侧链型磺化二胺，其特征在于结构通式如下：

其中R＝