[发明专利]一种控制晶体色彩的方法

说明书

技术领域

本发明涉及晶体材料领域，尤其是一种控制晶体色彩的方法。

背景技术

氟化钙(CaF2)晶体机械强度高、抗潮性好，在0.13～11.3um波段 范围内透过率最高可达95％，而折射率较低。可作紫外和红外光学仪器 元件，是良好的窗口材料。广泛应用于国防、军事、航空、空间技术等 领域。并且随着这些领域的发展，透光范围宽、透过率高的氟化钙晶体 成了人们关注的焦点，其尺寸和质量得到了不断的提高。

氟化钙是一般在高真空环境下生长，为无色透明结晶材料，可用于 制作光学窗口、透镜等。为满足各领域的各种需要，氟化钙晶体可制成 多种颜色，现有技术中是在晶体生长中添加相应阳离子杂质，来获得带 有不同颜色的氟化钙晶体，如掺铒的氟化钙晶体是红色，掺铕的氟化钙 晶体是黄色等。但这种产生颜色的方法工艺过程复杂，实际操作中存在 由于阳离子杂质分布不均匀而引起的颜色不均匀现象，从而降低了晶体 的质量，并且这种方法成本很高。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种操作工艺简 单的控制晶体色彩的方法。

为实现上述目的，本发明一种控制晶体色彩的方法，具体为：

1)将装有高纯度氟化钙CaF₂原料的尖底坩埚放置于设置有温度 梯度的真空炉中，并在原料中加入少量的氟化剂；

2)调节真空炉内的真空度值，使得生成的晶体产生相应的色彩；

3)提高炉内温度，至高于熔点50℃～100℃，并在温度达到平衡 后保持时间使得原料全部融化；

4)缓慢下降坩埚，使其降到炉体内低温区域，使得温度降到晶体 的熔点，从而晶体开始结晶。

进一步，所述真空炉内的真空度值为1～1×10^-1Pa时生长出晶体颜色为 绿色；所述真空炉内的真空度值为1×10^-1～3×10^-2Pa时生长出晶体颜色为 黄色；所述真空炉内的真空度值为3×10^-2～8×10^-3Pa时生长出晶体颜色为 红色。

进一步，所述氟化剂为氟化铅PbF₂或氟化锌ZnF₂。

进一步，所述坩埚下降到炉体内低温区域的速度为0.2～10mm/h。

本发明通过控制氟化钙晶体生长过程中的真空度，而控制晶体色彩， 方法简单，操作方便，并且生成的晶体颜色均匀，质量好。

附图说明

附图为晶体生长装置示意图。

具体实施方式

如附图所示，为氟化钙CaF₂晶体生长装置，制备晶体时，先将尖底 坩埚9中装入高纯度氟化钙CaF₂原料和少量氟化剂，并设置仔晶杆1， 然后将其放置在真空炉中，该真空炉上层设置有石墨加热器7，从而使得 其上下层间存在温度梯度。通过真空泵3调节真空炉内的真空度值，并 由真空计2准确测定炉内真空度；给石墨加热器7通电，提高炉内温度， 至高于原料熔点50℃～100℃，并在温度达到平衡后保持一定的时间， 该时间根据生成原料的多少决定，使得原料全部融化即可；然后根据坩 埚9的大小和炉体内温度梯度的大小，使坩埚9以0.2～10mm/h的速度下 降，在下降过程中当尖底坩埚9最低部位的温度到达熔点时，熔体就在 尖端处结核，随着坩埚9的下降，初始晶核不断长大，以致整个熔体都 结晶出来。

晶体制备过程中使用真空炉和在原料中加入氟化剂的目的是防止氧 化而引起晶体失透，一般氟化剂为采用氟化铅PbF₂或氟化锌ZnF₂，并且 根据研究发现可以通过控制氟化钙晶体生长过程中的真空度，而控制晶 体色彩，色彩控制原理是：由于真空度降低，晶体中残余氧离子起着色 作用，掺氧浓度的多少决定晶体的颜色。从而使得本发明方法控制晶体 色彩，方法简单，操作方便，并且由于氧离子分布的均匀性而生成的晶 体颜色均匀，质量好。由实验研究得到：当真空炉内的真空度值为 1～1×10^-1Pa时生长出晶体颜色为绿色；当真空炉内的真空度值为 1×10^-1～3×10^-2Pa时生长出晶体颜色为黄色；当真空炉内的真空度值为 3×10^-2～8×10^-3Pa时生长出晶体颜色为红色。

在制备过程中，为了保持炉体内真空度和温度，制备装置中设置了 钟罩4和底盘5组合的密闭结构，并在钟罩4的内壁上设置了保温材料6， 从而保证晶体生长过程中所需的温度；为了使炉体内有温度梯度，将坩 埚9和石墨加热器7通过支撑柱8支撑在炉体的上部分，使得炉体内上 部分温度高，下部分温度低。