[发明专利]自聚对苯二甲酸乙二酯废料制备高纯度对苯二甲酸二酯的方法有效
申请号: | 200810084636.3 | 申请日: | 2008-03-14 |
公开(公告)号: | CN101531594A | 公开(公告)日: | 2009-09-16 |
发明(设计)人: | 王慈仁;林永昇;杨崇基 | 申请(专利权)人: | 长春人造树脂厂股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/82 | 分类号: | C07C69/82;C07C67/03 |
代理公司: | 北京天平专利商标代理有限公司 | 代理人: | 孙 刚 |
地址: | 中国台湾台*** | 国省代码: | 中国台湾;71 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 乙二酯 废料 制备 纯度 方法 | ||
1.一种自聚对苯二甲酸乙二酯废料制备高纯度对苯二甲酸二酯的方法,该方法 包括使PET废料与脂肪族单元醇,在草酸盐触媒存在下,在大于2.0kg/cm2表压下 于200-250℃的温度进行醇解反应,接着在170-240℃的温度及760至200mmHg的 压力下进行酯交换反应而获得对苯二甲酸二酯;其中单元醇与PET分子量按单体结 构单元计算的摩尔比为2.2~5.0/1,且草酸盐触媒使用量为相对于聚酯重量的 0.02-1.0%重量,其中該草酸盐触媒选自草酸镁、草酸锡、草酸锌、草酸锑及草酸 锰所组成组群之一或多种。
2.如权利要求1的方法,其特征在于,该单元醇为含6-10个碳原子的直链或 分歧链的烷醇。
3.如权利要求1的方法,其特征在于,进而包含辅触媒,该辅触媒选自醋酸锌、 醋酸锡、醋酸镁、醋酸钙、醋酸锰、醋酸锑、二乙酸二丁基锡、月桂酸二丁基锡、 氧化二丁基锡、氧化单丁基锡、四异丙基钛酸酯及四丁基钛酸酯所组成组群之一或 多种。
4.如权利要求3的方法,其特征在于,该辅触媒的使用量为相对于聚酯重量的 0.02-1.0%重量。
5.如权利要求1的方法,其特征在于,于进行酯交换反应期间,又导入有乙二 醇的相溶剂以将反应产生的乙二醇自系统中溶出并连同单元醇一起馏出至一分离 器中。
6.如权利要求5的方法,其特征在于,该乙二醇的相溶剂为水或水蒸气。
7.如权利要求6的方法,其特征在于,该水或水蒸汽导入的量为:X≥40*1/Y,
其中X为所加入的水或蒸气摩尔数;Y为单元醇/PET摩尔比。
8.如权利要求5的方法,其特征在于,进而于该分离器中,上层的单元醇回收 至醇解反应继续参与反应,且下层的乙二醇水溶液予已回收。
9.如权利要求8的方法,其特征在于,又包括对回收的乙二醇溶液进行折射率 测定而决定酯交换反应终点。
10.如权利要求9的方法,其特征在于,该折射率小于1.3334/25℃。
11.如权利要求1的方法,其特征在于,在酯交换反应之后,又包括使所得的 对苯二甲酸二酯在小于2毫米汞柱的负压以及温度低于240℃下进行蒸馏纯化。
12.如权利要求11的方法,其特征在于,该蒸馏在蒸馏塔或薄膜蒸发器中进行。
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