[发明专利]一种制备2，3，5，6－四氨基吡啶盐酸盐的方法

权利要求书

1、一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐方法的步骤如下：一、依次将2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶、水、浓磷酸和催化剂加入反应器；然后在温度为35～75℃、0.8～3.0MPa的氢气气氛下进行反应，氢气压力不再变化停止加热；二、将步骤一得到的产物在氮气的保护下过滤；三、将步骤二得到的滤液倒入浓盐酸和四氢呋喃的混合液中，在室温下静置24小时，黄色晶体析出，然后在氮气保护下过滤，将固相物在50℃下真空干燥24小时，即得到2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐；其中步骤一中2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶与浓磷酸的质量比为1～5∶6，浓磷酸的质量百分比浓度为85％，2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶与水的比例为1g∶6～30mL，2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶与催化剂的重量比为100∶1.5～3，催化剂为铂碳催化剂或钯碳催化剂，钯碳催化剂中Pd的负载量为5％～10％(重量)，铂碳催化剂中Pt的负载量为5％～10％(重量)；步骤三中浓盐酸和四氢呋喃的体积比为1∶1。

2、根据权利要求1所述的一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于步骤一的反应器为加氢釜。

3、根据权利要求1所述的一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于步骤一中氢气的压力为1～2MPa。

4、根据权利要求1所述的一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于步骤一中氢气的压力为1.5MPa。

5、根据权利要求1所述的一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于步骤一中钯碳催化剂中Pd的负载量为6％～8％(重量)。

6、根据权利要求1所述的一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于步骤一中钯碳催化剂中Pd的负载量为7％(重量)。

7、根据权利要求1所述的一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于步骤一中铂碳催化剂中Pt的负载量为6％～8％(重量)。

8、根据权利要求1所述的一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于步骤一中铂碳催化剂中Pt的负载量为5％(重量)。

9、根据权利要求1所述的一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于步骤一中2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶与浓磷酸的质量比为5∶6。

10、根据权利要求1所述的一种制备2，3，5，6-四氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于步骤一中2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶与水的比例为1g∶6mL。