[发明专利]二羟基苯二甲酸的制备方法

权利要求书

1、一种二羟基苯二甲酸的制备方法，其特征在于二羟基苯二甲酸的制备方法步骤如下：一、向环己二酮二甲酸二酯与极性溶剂的混合液中加入碘和碘盐，碘占环己二酮二甲酸二酯质量的1～10％，碘盐占环己二酮二甲酸二酯质量的1～10％，反应30～40min后，在温度为80～100℃的条件下，按氧化剂与环己二酮二甲酸二酯摩尔比为1∶0.5～3的配比加入氧化剂，反应3～6小时，然后冷却到室温、过滤，用去离子水洗三至五次，二、将步骤一的产物与水按1∶2～3的质量比混匀，按强碱与步骤一的产物摩尔比为1∶2～4的配比加入强碱，在N₂保护的条件下搅拌加热到90～100℃后温度降到室温，然后再按强酸与环己二酮二甲酸二酯摩尔比为1∶2～3的配比加入强酸，反应4～6小时后降至室温，然后过滤、水洗，用混合溶剂重结晶、过滤，在50～80℃真空度为-0.09MPa的条件下干燥10～24小时；其中步骤一中在100～160℃的条件下，按极性溶剂的体积与环己二酮二甲酸二酯的质量为2～6∶1的配比混和，回流2～3小时后即配成环己二酮二甲酸二酯与极性溶剂的混合液。

2、根据权利要求1所述的二羟基苯二甲酸的制备方法，其特征在于步骤一中所述的极性溶剂是异丙醇、乙醇、甲醇、醋酸、N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

3、根据权利要求1所述的二羟基苯二甲酸的制备方法，其特征在于步骤一中所述的环己二酮二甲酸二酯的结构式如为：

其中R表示H、-CH₃、-CH₂CH₃、-CH₂CH₂CH₃或苯基。

4、根据权利要求1所述的二羟基苯二甲酸的制备方法，其特征在于步骤一中所述的碘盐是碘化钾或碘化钠。

5、根据权利要求1所述的二羟基苯二甲酸的制备方法，其特征在于步骤一中所述的氧化剂是硝酸、次氯酸或双氧水。

6、根据权利要求1所述的二羟基苯二甲酸的制备方法，其特征在于步骤二中所述的强碱是氢氧化钠或氢氧化钾。

7、根据权利要求1所述的二羟基苯二甲酸的制备方法，其特征在于步骤二中所述的强酸是质量浓度为36％的盐酸或质量浓度为20％的硫酸。

8、根据权利要求1所述的二羟基苯二甲酸的制备方法，其特征在于步骤二中所述重结晶混合溶剂是甲醇水溶液、乙醇水溶液、丙酮水溶液、乙酸乙酯水溶液、N，N-二甲基甲酰胺乙醇溶液或N，N-二甲基乙酰胺乙醇溶液。