[发明专利]3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，尤其涉及一种3-乙氧基丙酸乙酯的制备 方法。

背景技术

3-乙氧基丙酸乙酯(结构式如下所示)是一种无色有特殊香味的液体，沸 点169～171℃，对人体无毒，是一种重要的有机溶剂和有机合成中间体，对于 很宽范围的涂料聚合物都具有良好的溶解性，可替代传统醇醚及醚酯溶剂并有 着更优良的性能，在涂料行业及微电子行业(去光阻剂，稀释剂)有着很大的 潜在应用市场。

文献【Journal of Organic Chemistry，39(12)，1770-1；1974；J.Indian Chem.Soc.，23，388-9】报道按照以下方案进行反应：

该方案使用原料3-溴丙酸乙酯，在碱性条件下与乙醇直接反应，一步制备3 -乙氧基丙酸乙酯成品，收率可达到88％，但作为原料的3-溴丙酸乙酯成本较高， 且单耗过高，完全不具备工业化的可能性。

如美国专利US5081285提出了一种合成3-乙氧基丙酸乙酯的方法，即利用 乙醇与丙烯酸乙酯反应，在使用甲磺酸为催化剂后，得到41％收率的3-乙氧基 丙酸乙酯产品。

但是，该路线存在收率偏低，造成生产成本较高，不利于实现工业化生产。

文献【Tetrahedron Letters，46(19)，3279-3282；2005】报道了以下路 线制备3-乙氧基丙酸乙酯。

该方案3-乙氧基丙酸乙酯收率达到90％，但因使用的乙腈做溶剂，造成大 量的溶剂需要回收，并且催化剂是以三氧化二铝为载体的氟化钾，在反应完毕 后处理中增加难度。反应时间长达20小时以上，在工业化过程中将一定程度上 影响生产效率，且收率较低。

发明内容

为了解决上述的3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法存在的技术缺陷。本发明的 目的是提供一种3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法。该方法原料易得，价格低，合 成方法简单，质量稳定可控，收率高，污染少。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，该方法包括合成步骤和精制步骤，所述的 合成步骤采用乙醇与丙烯酸乙酯为原料在催化剂作用下加成，所述的催化剂采 用碱金属或碱金属醇盐。

作为优选，上述的催化剂采用钠、钾、乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠和丁醇钠 中的一种或多种。作为再优选，上述的催化剂采用钠、钾、乙醇钠和乙醇钾中 的一种或多种。作为最优选，上述的催化剂采用钠或乙醇钾。

作为优选，乙醇与丙烯酸乙酯投料量按摩尔比为1.0∶0.5～3.0∶1，所述的 催化剂以重量百分比计，催化剂用量是丙烯酸乙酯的0.1～5％。

作为再优选，乙醇与丙烯酸乙酯投料量按摩尔比为1～2.0∶1，所述的催化 剂以重量百分比计，催化剂用量为丙烯酸乙酯的1.5～3％。

作为优选，上述的3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法包括以下的步骤：①将乙 醇和催化剂加至反应器内，强烈搅拌下，缓慢滴加所需要的丙烯酸乙酯，滴加 时间为0.5～10小时，滴加完以后，继续反应0.5～6小时，反应温度为0～80℃； ②反应结束后，在冷却和搅拌的条件下，向上述反应产物中加入中和剂，维持 体系温度≤80℃，③经精馏塔脱出产品前馏分后，便得到所述的3-乙氧基丙酸 乙酯。作为再优选，上述的反应温度为45±2℃，滴加和反应时间为1～3小时。

作为优选，上述的步骤③依次按以下的步骤进行：在减压条件下，A、先收 集乙醇和少量未反应的丙烯酸乙酯以及3-乙氧基丙酸乙酯形成的前馏分直至 得到3-乙氧基丙酸乙酯成品；B、待蒸馏液检测合格后，收集产品3-乙氧基 丙酸乙酯，至蒸馏结束；C、最后从釜内得到碱金属盐。

作为再优选，将步骤A中作为前馏分的乙醇、丙烯酸乙酯、3-乙氧基丙酸 乙酯三元混合馏分循环利用。可以节约成本，减少污染。另外，前馏分也可以 与下批产品一起去反应或精馏，这样可提高产品收率(总收率为96％)。

作为优选，上述的中和剂为浓硫酸、乙酸、盐酸、磷酸、甲酸或者硝酸。 作为最优选，上述的中和剂为98％重量百分比浓度的浓硫酸。

本发明由于采用了以上技术方案，与现有技术相比，具有如下积极效果：