[发明专利]二元磁性氧化物单晶纳米片的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于磁性氧化物纳米材料及其制备技术领域，特别是一种二元磁性氧化物单晶 纳米片的制备方法。

背景技术：

由于过渡金属的磁性氧化物纳米材料在磁数据储存媒介、磁响应图像探测器、药物传 输系统、能量储存材料、催化剂和传感器等方面有具有很大的应用。因此如何在反应过程 中控制过渡金属磁性氧化物纳米结构的适当的形状、尺寸、相的纯度、结晶度以及如何实 现产物的稳定性、单分散性、大规模化、在经济上降低成本和降低环境污染的环保绿色化 学反应途径是目前无机化学科学工作者的一个重要的挑战课题。二维纳米材料具有独特的 性质而被广泛研究，而具有高的结晶度的超薄纳米单晶片也具有很多奇异的性质和广泛的 应用前景。

现有制备过渡金属磁性氧化物的方法主要有美国化学学会的《化学材料》杂志(2005 年，17卷第5970页)和《化学评论》杂志(2004年，104卷第3893页)报道的共沉淀法， 美国化学学会的《美国化学会志》杂志(1993年，115卷第289页；1998年，120卷第5343 页；2001年，123卷第12085页)报道的热分解法；英国的《自然》杂志(2005年，437 卷第121页)报道的水热法以及德国的《small》杂志(2006年，2卷第1476页)报道的 激光高温分解法。上述这些方法均存在需要较高的烧结温度，操作复杂，采用金属有机物 费用昂贵，难于推广应用的不足之处。目前合成过渡金属的二元磁性氧化物单晶纳米片能 够同时实现低成本、易控制、重复性高、产物纯净度以及晶化程度高的方法还没有报道。

发明内容：

本发明针对现有制备过渡金属磁性氧化物所存在的需要较高的烧结温度、操作复杂、 原料费用昂贵的不足之处，提供一种低成本、易控制、重复性高、产物纯净度以及晶化程 度高的二元磁性氧化物单晶纳米片制备方法。

本发明的技术方案是通过如下方式完成的，一种二元磁性氧化物单晶纳米片的制备方 法，用二甘醇(DEG)作溶剂，以无机盐醋酸锰(Mn(CH₃COO)₃·2H₂O)、硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)、 硝酸铁(Fe(NO₃)₃·9H₂O)、硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)中的一种作为反应前驱物，采取回 流的方法控制反应前驱物的热分解，所得液体经回流老化后，离心分离，得到的沉淀物经 水和乙醇溶液洗涤后，再经烘干、退火，即得到一种二元磁性氧化物单晶纳米片。

本发明为制备二元磁性氧化物单晶纳米片提供了一种低成本、易操作、重复性高、产 物纯净度和晶化程度高以及适合大规模生产的方法。

附图说明

图1是西门子D5005X-射线衍射仪所测的Mn₂O₃，Co₃O₄，Fe₂O₃，NiO单晶纳米片的X- 射线衍射图，其中：横坐标X是衍射角度(2θ)，纵坐标Y是相对衍射强度。

图2是JEM-2100F高分辨透射电子显微镜观测到的Mn₂O₃单晶纳米片的形貌像。

图3是JEM-2100F高分辨透射电子显微镜观测到的Mn₂O₃单晶纳米片所对应的晶格条 纹像及其对应的选区电子衍射图案。

图4是JEM-2100F高分辨透射电子显微镜观测到的Co₃O₄单晶纳米片的形貌像。

图5是JEM-2100F高分辨透射电子显微镜观测到的Co₃O₄单晶纳米片所对应的晶格条 纹像及其对应的选区电子衍射图案。

图6是JEM-2100F高分辨透射电子显微镜观测到的Fe₂O₃单晶纳米片的形貌像。

图7是JEM-2100F高分辨透射电子显微镜观测到的Fe₂O₃单晶纳米片所对应的晶格条 纹像及其对应的选区电子衍射图案。