[发明专利]溴代十一酸冷冻结晶分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种篦麻油生产尼龙-11工程塑料工艺，具体为属于该工艺流程中的溴代十一酸冷冻结晶分离方法。

背景技术

聚十一酰胺植物工程塑料(H[NH(CH₂)₁₀CO]_nOH)是一种重要的高科技新材料，它是聚酰胺类工程塑料的一个重要品种，是一种不可替代的树脂。它以蓖麻油为原料，与其它相比，具有密度小、机械强度高、性能稳定、耐酸碱、电绝缘性能优良。由于这些优异、独特的性能，广泛地用于汽车工业、电子电器、医疗器械、军械和民用工业等诸多领域。

现有蓖麻油路线合成尼龙-11(聚十一酰胺)工程塑料工艺技术是由蓖麻油裂解、溴化氢合成、溴加成、冷冻结晶、聚合为关键技术而组成的化学合成工艺技术。目前国内普遍采用的工艺技术是将溴代酸甲苯溶液中的甲苯减压蒸馏出去，剩下的溴代酸即做为成品，虽然工艺简单，但是存在着甲苯很难完全蒸出，加之一些副反应物和原料当中的有机杂质蒸不走、分离不掉的问题，这样以来就造成所产生的产品达不到用户的质量要求。(因用于合成医药中间体)，使得很好的产品，不能产生好的效益。

发明内容

本发明为了解决现有技术中存在的蓖麻油合成尼龙-11工艺中溴代酸甲苯溶液除甲苯杂质的问题而提供了一种溴代十一酸冷冻结晶分离方法。

本发明是由以下技术方案实现的，一种溴代十一酸冷冻结晶分离方法，将溴代酸反应液经过水洗至中性后，放入冷冻结晶釜中，开启搅拌10～20转/分，同时给冷却夹套通入冷冻盐水，间接冷冻，待料液冷冻至-20℃～-25℃时再稳定1小时(结晶充分)，然后放入密闭过滤机中压滤，得到的滤饼即为粗产品，然后把粗产品放入熔化釜熔化，再将熔化后的粗产品，放入吹蒸釜中，直接用0.25～0.4Mpa水蒸气吹蒸，直至吹净甲苯为止。剩下的即为合格的溴代酸。滤掉的粗甲苯再进精馏回收利用。

在不同结晶温度和不同搅拌速度的情况下的产品质量(含量)和收率(％)

  结晶温度  (℃)  产品质量(％)  收率％  搅拌速度(转/分)  产品质量(％)  收率％  -20  99.96  83.2  10  98.64  94.8  -23  99.20  93  15  99.03  93.9  -25  98.76  94.6  20  99.36  84.1