[发明专利]一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料

说明书

技术领域

本发明一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料属无机多孔材料技术领域，具体涉及一种大尺寸、无裂缝、透明介孔二氧化硅凝胶独石材料及简单、快速和高效的制备方法。

背景技术

介孔二氧化硅是一类以表面活性剂作模板剂合成的新型多孔材料，因其具有大的比表面积、高的孔容、规整而多样性的孔道结构及其孔分布在较宽范围内的可调变性等特点，而在吸附、分离及催化等领域中已显示出广阔的应用前景。更重要的是这种介孔结构在分子水平上的有序组织和周期性排列也为纳米尺度的客体分子如染料分子，光敏分子，半导体颗粒或导电纳米线等在介孔内的异质复合提供了一种有效的限域场所，进而为新型光学器件如透镜、载色体、激光器件、光敏材料及非线性光学材料等的研制领域提供了新的机遇。

与通常合成的介孔二氧化硅粉体材料相比，大尺寸透明介孔二氧化硅凝胶独石材料具有更好的可操作性。与传统溶胶-凝胶法制备的致密相玻璃相比，由于其特有的介孔结构可使有机客体分子以更高的浓度嵌入基体而不发生分子间的相互聚集，因此较传统凝胶玻璃材料具有更为广泛的工业应用前景。目前，透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的合成通常采用在不同模板剂诱导下的溶剂挥发法或者微乳液法进行制备。为了避免合成材料在干燥过程中产生开裂现象，一般采用控制溶剂的缓慢蒸发、超临界萃取、真空干燥、引入惰性介质作形貌保护剂或采用抽真空与水热处理相结合的多步操作过程等方法。这些方法一般对设备要求苛刻，能耗高，所需时间非常长(约8-12周)，或操作步骤复杂不利于此类材料的工业化生产。我们在研究中发现，通过控制材料合成时的配比，并对合成湿凝胶经适当老化处理后，可在较高的温度下对湿凝胶直接进行敞口干燥，从而在较短的时间内得到大尺寸、无裂纹透明有序介孔二氧化硅凝胶独石材料。与现有技术(专利号：ZL 200310108844.X)相比，我们的方法不需引入惰性介质作为形貌保护剂，简化了操作手段。而与现有技术(专利号：ZL200410061428.3)相比，我们的方法不需抽真空和水热凝胶化处理过程，且模板剂浓度相对较低，简化了合成程序，缩短了合成时间并节省了模板剂用量。

发明内容

本发明一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的目的在于针对上述现有技术的不足，提出一种大尺寸、无裂纹、光学透明的有序介孔二氧化硅凝胶独石材料及简单、高效、快速、方便的制备方法的技术方案。

本发明一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料，其特征在于是一种应用于新型光、电、磁性器件方面的大尺寸、无裂纹、光学透明的有序介孔二氧化硅凝胶独石材料，具有有序的六方相介孔结构，孔径为2-10nm，孔容0.20.8cm³/g，比表面积450-850m²/g，孔壁的厚度大于2.2nm，且孔壁厚度均大于孔径，外观尺寸大于1×1×0.2cm，对可见光的透过率与相同厚度的光学玻璃相当，其形状通过改变容器的形状和反应物的用量可进行调整变化。

上述的一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的制备方法，其特征在于：首先将非离子表面活性剂溶于醇、水和酸组成的混合溶液中，待溶解后加入硅源，其初始反应物的摩尔比为：硅源∶非离子表面活性剂∶醇∶水∶酸＝1∶(0.01-0.07)∶(7-12)∶(2-4)∶(0.01-0.02)，室温搅拌1～2小时后，用带有3～5个针孔的塑料薄膜将容器密封，于55～80℃下静置6～48小时，制得湿凝胶，将针孔密封，在55～65℃下使其进一步充分老化24～72小时，然后直接敞口在55～65℃下恒温干燥18～72小时至凝胶不再产生重量损失，制得光学透明的无裂纹有序介孔二氧化硅凝胶独石材料，合成周期为2～8天。

上述的一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的制备方法，其特征在于所述的硅源为正硅酸甲酯(TMOS)、正硅酸乙酯(TEOS)或正硅酸丙酯(TPOS)。

上述的一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的制备方法，其特征在于所述的非离子表面活性剂为P123、Brij56或F127。

上述的一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的制备方法，其特征在于所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或正戊醇。

上述的一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料的制备方法，其特征在于所述的酸为盐酸、硫酸或硝酸。

本发明上述一种透明介孔二氧化硅凝胶独石材料，其优点在于：

I、针对容器的形状和反应物的用量不同，其凝胶化的时间、凝胶密封老化的时间和最终凝胶敞口干燥的时间不同，反应物的用量和制备凝胶体的尺寸与所需凝胶化、老化和干燥的时间成正比。