[发明专利]二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯的制备和分离方法有效
| 申请号： | 200810052839.4 | 申请日： | 2008-04-22 |
| 公开（公告）号： | CN101265185A | 公开（公告）日： | 2008-09-17 |
| 发明（设计）人： | 丁辉;王嵩;张艳华;徐世民 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C07C69/587 | 分类号： | C07C69/587;C07C67/08 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300072天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 十二 碳五烯酸甲酯 碳六烯酸甲酯 制备 分离 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯的制备方法，其特征在于以微藻油为原料制备的二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸混合脂肪酸制备二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯；采用BF3甲酯化法，取从微藻油中得到的二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸混合脂肪酸与BF3-甲醇溶液混合，60～75℃下水浴回流10～30分钟，加入饱和NaCl溶液除去BF3，正己烷萃取混合甲酯后，蒸发除去溶剂即得混合脂肪酸甲酯。
2.由权利要求1所述的二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯的制备方法，其特征是采用硝酸银柱法进行分离。
3.如权利要求2所述的二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯的制备方法，其特征在于步骤如下：将混合脂肪酸甲酯以硝酸银硅胶柱层析，使用浓度梯度为0.5％～15％的丙酮-正己烷溶液为洗脱剂梯度洗脱，所得洗脱液蒸去溶剂后用气相色谱检测，合并相同组分的洗脱液，可分别得到高纯度二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯。
4.如权利要求3所述的二十二碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯的制备方法，其特征在于所述的硝酸银柱法中混合脂肪酸甲酯上样质量为填充的硝酸银硅胶质量的0.5％～10％，洗脱梯度为含0.5％～15％丙酮的正己烷溶液，洗脱速度为0.5～5ml/min。
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