[发明专利]一步法工业生产二烷基二甲氧基硅烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法，具体的讲是在混合溶剂中一步法工业生产二烷基二甲氧基硅烷的方法。

背景技术

二烷基二甲氧基硅烷是一种硅烷基化试剂，在有机合成中有重要作用，工业上用于丙烯聚合催化剂的外给电子体提高聚合物立体规整性，也用于有机硅的制备。二烷基二甲氧基硅烷的合成工艺路线主要有格利雅试剂与四甲氧基硅烷反应的格氏试剂法、烷基氯硅烷与甲醇进行醇解反应的醇解法等，文献介绍以格氏试剂法居多。在格氏试剂与四甲氧基硅烷合成二烷基二甲氧基硅烷的反应过程中，生成的固体盐较多，为使反应顺利进行使用溶剂是必不可少的。

采用格氏试剂法合成二烷基二甲氧基硅烷的一般方法是，第一步用镁粉与卤代烷RX制备格氏试剂RMgX，第二步格氏试剂与四甲氧基硅烷进行反应，两步过程合成目标产物即两步法，溶剂大多选用四氢呋喃和甲基叔丁基醚。已有专利提供了合成二烷基二甲氧基硅烷的实验室方法。日本专利JP8157482以四氢呋喃作溶剂卤代烷与镁反应制备格氏试剂后，再滴加烷氧基硅烷与四氢呋喃的混合物合成目标产物。日本专利JP4041496也用四氢呋喃作溶剂卤代环戊烷和镁粉在碘引发下生成格氏试剂，再滴加四甲氧基硅烷与四氢呋喃的混合物合成二环戊基二甲氧基硅烷。

采用格氏试剂法合成二烷基二甲氧基硅烷的另一方法是，用镁粉与卤代烷生成格氏试剂直接与四甲氧基硅烷进行反应，一步过程合成目标产物即一步法，溶剂大多选用四氢呋喃和甲基叔丁基醚。美国专利US4958041使用甲基叔丁基醚作溶剂，是采用一步法合成二烷基二烷氧基硅烷的实验室方法。中国专利CN1353111也是使用甲基叔丁基醚作溶剂，是一种类似于美国专利US4958041的一步法工业生产二烷基二烷氧基硅烷的方法，但在滤饼的处理时采用了加稀酸溶解滤饼回收滤饼中的溶剂与目标产物的方法，其缺点是产生大量废水。

单纯使用四氢呋喃或甲基叔丁基醚等低沸点溶剂合成(生产)二烷基二烷氧基硅烷的方法，由于溶剂挥发性大不易回收导致溶剂损耗量大，而且产生大量废水，易对环境造成污染。

两步法合成二烷基二甲氧基硅烷反应工艺过程复杂，由于中间体格氏试剂稳定性差，产品收率低，不适合工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一步法工业生产二烷基二甲氧基硅烷的方法，其工艺稳定、过程简单易行，滤饼的处理方法简单而不产生废水，并且产品收率较高。

本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为：一步法工业生产二烷基二甲氧基硅烷的方法，其特征在于包括有以下工艺步骤：

1)向反应釜中投入镁粉、部分混合溶剂和部分卤代烷，搅拌下加热稳定回流0.5～2小时，回流温度为50～110℃，再投入催化剂引发反应，停止加热等待回流稳定；

2)然后在搅拌条件下滴加由剩余部分卤代烷、四甲氧基硅烷和剩余部分混合溶剂组成的溶液，滴加时间1～4小时，滴加完毕后再继续加热回流反应3～8小时；

3)再将反应釜降温至50℃～常温，进行固液分离，用甲苯洗涤滤饼，洗液与滤液合并进行精馏，回收混合溶剂，得到二烷基二甲氧基硅烷粗品；

4)回收步骤3)经处理过的滤饼中的溶剂和二烷基二甲氧基硅烷粗品；

5)将步骤3)和步骤4)所得二烷基二甲氧基硅烷粗品合并经减压精馏得到二烷基二甲氧基硅烷成品。

本发明工艺过程中的化学反应式如下：

反应式中R为异丙基、异丁基、环戊基，X为卤素如Cl和Br，优选是Cl。

本发明由卤代烷RX与镁粉在催化剂存在下于混合溶剂中发生格氏反应生成RMgX，RMgX与四甲氧基硅烷于混合溶剂中反应生成目标产物二烷基二甲氧基硅烷，上述反应过程在同一反应釜内一步完成，不需单独制备RMgX的独立过程。

本发明所述的催化剂为碘，在首次反应需要加入，非首次反应时反应釜内活性物质有残留的情况下可以不加入。

本发明所述的混合溶剂为四氢呋喃与甲苯按质量比1∶2～10的比例组成的混合物，优选为1∶4～5，回收后的混合溶剂一般可以直接重复使用，有时需要调配至指定比例。

本发明反应温度控制在物料的回流温度即50～110℃，反应时间：步骤1)需要0.5～2.0小时，一般第一次投料反应引发较慢；步骤2)需要3～8小时。