[发明专利]一步法工业生产二烷基二甲氧基硅烷的方法无效
申请号: | 200810047313.7 | 申请日: | 2008-04-14 |
公开(公告)号: | CN101260117A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
发明(设计)人: | 金炼铁;霍晓剑;魏鹍;鲍筠;辛小乐 | 申请(专利权)人: | 湖北省化学工业研究设计院 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步法 工业生产 烷基 二甲 硅烷 方法 | ||
1、一种二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法,其特征在于包括有以下工艺步骤:
1)向反应釜中投入镁粉、部分混合溶剂和部分卤代烷,搅拌下加热稳定回流0.5~2小时,回流温度为50~110℃,再投入催化剂引发反应,停止加热等待回流稳定;
2)然后在搅拌条件下滴加由剩余部分卤代烷、四甲氧基硅烷和剩余部分混合溶剂组成的溶液,滴加时间1~4小时,滴加完毕后再继续加热回流反应3~8小时;
3)再将反应釜降温至50℃~常温,进行固液分离,用甲苯洗涤滤饼,洗液与滤液合并进行精馏,回收混合溶剂,得到二烷基二甲氧基硅烷粗品;
4)回收步骤3)经处理过的滤饼中的溶剂和二烷基二甲氧基硅烷粗品;
5)将步骤3)和步骤4)所得二烷基二甲氧基硅烷粗品合并经减压精馏得到二烷基二甲氧基硅烷成品。
2、根据权利要求1的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法,其特征在于步骤1)所述的催化剂为碘。
3、根据权利要求1或2的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法,其特征在于所述的卤代烷为氯代烷或溴代烷。
4、根据权利要求3的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法,其特征在于步骤1)中部分卤代烷的量为应加入卤代烷总质量的3%~20%;部分混合溶剂的量为应加入混合溶剂总质量的10%~30%。
5、根据权利要求4的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法,其特征在于步骤1)中部分卤代烷的量为应加入卤代烷总质量的5%~10%;部分混合溶剂的量为应加入混合溶剂总质量的15%~20%。
6、根据权利要求1或2的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法,其特征在于四甲氧基硅烷与卤代烷的摩尔比为1∶2~2.4,四甲氧基硅烷与镁粉的摩尔比为1∶2~2.8,四甲氧基硅烷与催化剂的摩尔比为1∶0.00003~0.0003;四甲氧基硅烷与混合溶剂的质量比为1∶3~10。
7、根据权利要求6的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法,其特征在于四甲氧基硅烷与卤代烷的摩尔比为1∶2.1~2.2,四甲氧基硅烷与镁粉的摩尔比为1∶2.2~2.6,四甲氧基硅烷与催化剂的摩尔比为1∶0.0001~0.0002;四甲氧基硅烷与混合溶剂的质量比为1∶4~6。
8、根据权利要求1或2的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法,其特征在于所述的二烷基二甲氧基硅烷的化学通式为R2Si(OCH3)2,式中R为异丙基、异丁基或环戊基。
9、根据权利要求1或2的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法,其特征在于所述的混合溶剂为四氢呋喃与甲苯按质量比1∶2~10的比例组成的混合物。
10、根据权利要求1的所述的二烷基二甲氧基硅烷的工业生产方法,其特征在于步骤3)经过处理的滤饼,采用减压蒸馏的方法回收其中的溶剂和二烷基二甲氧基硅烷粗品。
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