[发明专利]一种结晶型L-精氨酸α-酮戊二酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 200810038117.3 | 申请日： | 2008-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN101591271A | 公开（公告）日： | 2009-12-02 |
| 发明（设计）人： | 苏建勇;郑南华;张建宇 | 申请（专利权）人： | 上海汉飞生化科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C279/14 | 分类号： | C07C279/14;C07C59/347;A23L1/305 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人： | 赵志远 |
| 地址： | 200041上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 结晶 精氨酸 酮戊二酸盐 制备 方法 | ||
1.一种结晶型L-精氨酸α-酮戊二酸盐的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)配制L-精氨酸的水溶液，缓慢将α-酮戊二酸加入L-精氨酸的水溶液中，L-精氨酸与α-酮戊二酸的摩尔比为1∶1或2∶1；
(2)完全溶解后，50～80℃下减压浓缩，除去总体积20％～60％的水量，冷却至20～30℃；
(3)缓慢加入有机亲水性溶剂，或者极性亲水性溶剂和非极性溶剂的混合溶剂，加入总量为步骤(2)中除去水的体积量的3～4倍，加入时间为0.5～2.5小时；
(4)将体系降温、结晶，再经过滤、洗涤、真空干燥，得到结晶型L-精氨酸α-酮戊二酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种结晶型L-精氨酸α-酮戊二酸盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中L-精氨酸的水溶液的浓度为20％～30％(重量)。
3.根据权利要求1所述的一种结晶型L-精氨酸α-酮戊二酸盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，完全溶解后，55℃下减压浓缩，除去总体积30％～40％的水量，冷却至22～25℃。
4.根据权利要求1所述的一种结晶型L-精氨酸α-酮戊二酸盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中有机亲水性溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种结晶型L-精氨酸α-酮戊二酸盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中混合溶剂中极性亲水性溶剂和非极性溶剂的体积比为1～5∶1，所述的极性亲水性溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇中的一种，所述的非极性溶剂选自石油醚、正己烷中一种。
6.根据权利要求1所述的一种结晶型L-精氨酸α-酮戊二酸盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中结晶的温度为5～10℃。
7.根据权利要求1所述的一种结晶型L-精氨酸α-酮戊二酸盐的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中真空干燥的温度为50～70℃。
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