[发明专利]3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的制备方法有效
申请号: | 200810022514.1 | 申请日: | 2008-08-14 |
公开(公告)号: | CN101456897A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 蒋澄宇;是东坡;顾向忠 | 申请(专利权)人: | 常州佳尔科药业集团有限公司 |
主分类号: | C07J73/00 | 分类号: | C07J73/00 |
代理公司: | 常州市江海阳光专利代理有限责任公司 | 代理人: | 翁坚刚 |
地址: | 213111江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羰基 氮杂 化合物 制备 方法 | ||
1.一种3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的制备方法,其特征在于具有以下步骤:
①将3-羰基-4-氮杂-5-雄甾烯化合物、甲酸以及供氢体试剂在60~101℃的温度下 进行氢化反应5~24h,然后减压浓缩去除甲酸,将反应物冲入到冰水中析出结晶,过滤 干燥得到粗品;所述的供氢体试剂为甲酸铵或者甲酸三乙胺盐;
②将粗品加入到重结晶溶剂中进行重结晶即得;
反应式如下:
式中:(I)为3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物;(II)为3-羰基-4-氮杂-5-雄甾烯 化合物;(I)与(II)中的R相同,且R为羟基、甲氧基、叔丁胺基、二乙胺基或者2, 5-二三氟甲基苯胺。
2.根据权利要求1所述的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的制备方法,其特征在 于:步骤②中所述的重结晶溶剂为乙酸乙酯、丙酮、N-甲基甲酰胺、N,N’-二甲基甲酰 胺或者N,N’-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求2所述的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的制备方法,其特征在 于:步骤②中所述的重结晶溶剂为乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的制备方法,其特征在 于:步骤①中所述的3-羰基-4-氮杂-5-雄甾烯化合物与甲酸的重量体积比(g/ml)为1∶ 5~1∶40。
5.根据权利要求4所述的3-羰基-4-氮杂-5α-雄甾化合物的制备方法,其特征在 于:步骤①中所述的3-羰基-4-氮杂-5-雄甾烯化合物与甲酸的重量体积比(g/ml)为1∶ 25。
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