[发明专利]从硅片切割加工副产物中回收碳化硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从硅片切割加工副产物中回收碳化硅的方法。应用领域主要是太阳能行业硅片切割加工副产物、电子行业硅片切割加工副产物。回收高纯度碳化硅可回用于硅片的切割加工，也可以用于其它商品碳化硅适用的场所。

背景技术

硅片切割加工过程中为了降低机械应力、热应力，保障线切割过程成为稳定的过程，需要加入大量的切割液，在加工过程中会产生大量的副产物。这种副产物的主要成分为大量有机物(即切割液的主要成分：乙二醇、多乙二醇、乙二醇单甲醚、表面活性剂的混合液)，以及在使用该切割液时添加在其中的碳化硅(该碳化硅用作切割液的磨料)，和在切割过程中产生的多晶硅(或单晶硅)颗粒。硅片切割加工副产物若处理不当，不仅会产生严重的环境污染，而且浪费了大量的资源。随着国家节能降耗，保护环境政策的实施，从硅片切割加工副产物中回收经济价值较高的碳化硅，可回用于硅片的切割加工过程，也可以用于商品碳化硅使用场合。

碳化硅具有两种晶型，β-型是立方体，α＝0.4350nm特硬。绿色至蓝黑色。介电常数7。硬度9Mobs。A-是半导体。迁移率(300K)，cm²/(VS)，400电子和50空穴，谱带间隙eV，303(0K)和2.996(300K)；有效质量0.60电子和1.00空穴，电导性，耐高温氧化性能。相对密度3.16。熔点2830℃。导热系数(500℃)22.5、(1000℃)23.7W/(m²K)。热膨胀系数：线性至100℃：5.2×10^-6/℃，不溶于水、醇；溶于熔融碱金属氢氧化物。通常碳化硅在切割加工过程中，由于机械力作用，导致碳化硅微粒的球形系数、粒径和粒径分布发生变化；另外，切割液使用过程中，多晶硅被切割的粉末和其它机械杂质混于其中，形成混合性切割加工副产物。切割用碳化硅微粒要求很高的纯度以及一定的球形系数，合适的粒径分布。所以，硅片切割加工副产物不能直接回用于生产过程。碳化硅作为重要的材料，由于生产过程复杂，消耗大量的能源，价格高，所以，人们一直致力于从硅片切割加工副产物中提取高纯度、符合硅片切割加工工艺要求的碳化硅微粉。

本发明的目的在于研究一种从硅片切割加工副产物中提取高纯度，符合硅片切割加工工艺要求的碳化硅微粒的方法。

发明内容

本发明的目的在于研究一种从太阳能级硅片切割加工副产物、电子级硅片切割加工副产物中提取高纯度碳化硅微粒的方法。

按照本发明提供的技术方案，硅片切割加工副产物经混合均匀后，加入分离剂，用量为5～50％，混合温度为常温或在50℃～80℃(提高温度可以提高效率)；用传送机械送入机械分离器，机械分离器的操作温度为5～80℃；由机械分离器获得50～95％的富碳化硅浆料和5～50％的贫碳化硅悬浮液；富碳化硅浆料再进行多级机械分离，获得的高纯度碳化硅浆料再由机械分离去除切割液及分离剂，然后进行碱洗、酸洗和清洗，所得碳化硅湿料经烘干、分级后，得高纯度碳化硅产品。

硅片切割加工副产物中包括太阳能级硅片切割加工副产物和电子级硅片切割加工副产物。

回收的碳化硅用于硅片切割加工过程或作为碳化硅产品；所述贫碳化硅悬浮液用作后道工序由机械分离提取分离剂及切割液，回收多晶硅。

在对富碳化硅浆料进行多级机械分离前，再次在富碳化硅浆料中加入分离剂。所述分离剂包括下述物质中的一种或多种的混合物：

a、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、平均分子量200～10000Dalton的聚乙二醇中的一种或多种混合液；

b、非离子表面活性剂；

c、聚乙二醇单油酸酯、聚乙二醇双油酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇双硬脂酸酯中的一种或几种混合物；

d、聚氧乙烯仲烷基醇醚(JFC)渗透剂；

e、黏度调节剂，该黏度调节剂的主要成分为含多羟基的聚丙烯酸酯。

机械分离器包括沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、卧式离心机、立式离心机、管式离心机和旋流器中的一种或几种组合。

碱洗所用的碱是液体或固体的金属氢氧化物，碱洗温度为常温或在50℃～120℃；酸洗所用的酸为无机酸或有机酸，或者有机酸与无机酸的混合物；所述酸是纯酸或酸溶液，温度为常温或在50℃～120℃；清洗时用洁净的清水，清洗温度为50～120℃，在清洗后再经机械分离得到碳化硅湿料。

在烘干碳化硅湿料时所用的烘干方法包括：流化床干燥法、固定床干燥法；烘干温度40～150℃，烘干压力包括常压干燥和真空干燥；所述分级方法包括：筛分法和气流法分级。