[发明专利]一种常压低温制备氧化镁部分稳定单斜氧化锆粉末的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及氧化物粉末的制备技术，具体为一种常压低温制备氧化镁部分稳定单斜氧化锆粉末的方法。

背景技术：

以氧化锆作为基体的陶瓷材料具有许多重要的特性，包括优越的耐火性和化学稳定性、良好的机械性能、较高的断裂强度和硬度、较大的离子导电率、高温下热传导率低热膨胀系数大、能够将介电特性和热稳定性及抗热震特性完美结合。由于上述优良的特性，氧化锆基陶瓷材料在结构陶瓷和功能陶瓷领域都有着重要的应用，譬如利用相变增强而制作的耐磨损构件、发动机、机床零件、切割和研磨工具；利用电解特性制成的固体氧化物燃料电池和高温水蒸气电解电池；作为催化剂用于清洁汽车尾气和碳氢化合物的氧化；超导薄膜和硅基体间的缓冲层；现代集成电路中的栅极电介质；压电和介电陶瓷；氧传感器、定氧探头；颜料；热障涂层；光学镀膜；核废料储存等等。

在实际生产中，共沉淀法具有生产工艺简单、原料成本低廉、所得粉体性能良好等诸多优点，故该方法被广泛应用于制备纳米/亚微米级氧化锆粉末。另一方面，在常压下，氧化锆有三种相组成：单斜、四方、立方。它们的转化规律为：

虽然单斜相在1170℃以下是热力学稳定相，但是，几乎所有的非定形氧化锆前驱体更加容易首先转变为四方相或立方相，而后在600℃以上煅烧才逐渐转变为单斜相发生马氏体相变。也就是说，含水的非定形氧化锆在结晶过程中，非稳定状态的四方或立方氧化锆晶体比热力学稳定的单斜氧化锆晶体相更加容易生成。所以，很难在较低温度下获得单斜氧化锆晶体。研究表明，添加氧化钇、氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化铝等稳定剂后，增加了从立方相和四方相到单斜相马氏体相变的势垒，故高温稳定的立方相和四方相在室温下能够以稳定或亚稳定的形式存在，所以存在稳定剂的非定形氧化锆一般只能在大于600℃的煅烧条件下才能够转变为单斜氧化锆晶体，如氧化镁部分稳定氧化锆马氏体相变的温度大于800℃。

发明内容：

本发明首先在共沉淀合成氧化锆前驱体的过程中加入添加剂和稳定剂，而后将前驱体置于常压下经300-800℃煅烧便可获得单斜相含量可控制的氧化镁部分稳定氧化锆粉末。具体实施方法是：

1.将包括添加剂在内的如下原料溶解于含有分散剂的水溶液或者醇水溶液：

A：含锆原料，如ZrOCl₂·8H₂O或者Zr(NO₃)₂·2H₂O等；

B：含镁原料，如Mg(NO₃)₂·6H₂O或者MgCl₂·6H₂O等；

C：含铝、硅、钙、锂等元素的添加剂，如Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO₃)₂·4H₂O、AlCl₃、Na₂SiF₆、CaCl₂、LiCl等。

其中，各物质转化为氧化物后，它们在煅烧后粉末中的摩尔百分含量分别为：

ZrO₂：80-98％；MgO：2-10％；Al₂O₃：0-6％，SiO₂：0-5％；CaO：0-5％；Li₂O：0-5％.

2.待原料完全溶解后，在采用强烈搅拌的条件下通过如下两种方式获得氢氧化物沉淀：

A：直接加入氨水或者氢氧化钠溶液，使各种元素同时均匀沉淀；

B：加热溶液至一定温度(50-75℃)，使溶液中锆元素完全生成沉淀后，继续搅拌一定时间后(0-5小时)，加入氨水或者氢氧化钠溶液，使其它元素在锆沉淀的周围均匀析出。

3.将沉淀用去离子水反复清洗，再用酒精多次清洗后得到非定形氧化锆前驱体。

4.将前驱体80-120℃干燥后，在一定温度下(300-800℃)经过一定时间(0-48小时)煅烧后即可获得氧化镁部分稳定单斜氧化锆粉末。

本发明具有以下优点：

(1)常压下采用较低的煅烧温度便可获氧化镁部分稳定单斜氧化锆粉末；

(2)合成粉末中的单斜相含量能通过调整煅烧条件、改变稳定剂和添加剂含量来精确控制。

附图说明：