[发明专利]一种乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸脱水的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸脱水的方法。

背景技术

通过乙酸和炼厂C₄的酯化反应可以得到乙酸仲丁酯。现有的制备方法中，乙酸均不能反应完全，故有部分未反应的乙酸需循环回反应系统。而新鲜乙酸和循环乙酸中的水含量不太稳定，有时可高达5％甚至更多。这些水分的存在不仅会加大乙酸对设备的腐蚀，还将抑制酯化反应发生，并造成催化剂活性组元的流失。因此必须将原料乙酸和循环乙酸中的水分除去。

US5457228报道了一种利用乙酸与1-丁烯和2-丁烯反应合成乙酸仲丁酯的方法，得到的烯烃转化率和产物选择性均较高，但对乙酸中如何除去水分没有提及。

发明内容

本发明的目的是提供一种乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸脱水的方法，可高效地将新鲜乙酸和循环乙酸中的水分脱除。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：将乙酸仲丁酯制备所用原料乙酸送入脱水塔，并向体系中加入共沸剂，使其与水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出；已脱水乙酸从脱水塔塔底侧线流出，脱水塔塔底侧线温度控制在100～130℃。

所述的脱水塔塔底侧线温度控制在100～130℃，优选115～125℃。如温度高于130℃，则乙酸会进入塔顶；如温度低于100℃，水与共沸剂的共沸物则不能有效蒸到塔顶。

所述的共沸剂是任意一种能与水形成共沸物，且其共沸点与乙酸的沸点相差10℃以上的物质。本发明中，共沸剂选自酯类物质、芳烃，优选乙酸仲丁酯、乙酸异丙酯、苯。

原料乙酸可以是新鲜乙酸，也可以是循环乙酸。

本发明的优点在于乙酸经过预处理后，其中的水质量含量小于0.02％，从而减少了设备腐蚀、有利于酯化反应、延长了催化剂的使用寿命。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：将新鲜乙酸送入脱水塔，根据乙酸中的水含量，向体系中加入共沸剂乙酸仲丁酯，水∶乙酸仲丁酯的比例为1∶4，使乙酸仲丁酯与水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出；已脱水乙酸从脱水塔塔底侧线流出，脱水塔塔底侧线温度控制在122℃。对得到的乙酸进行分析，其含水量为0.012％。

实施例2：将循环乙酸送入脱水塔，根据乙酸中的水含量，向体系中加入共沸剂乙酸异丙酯，水∶乙酸异丙酯的比例为6∶94，使乙酸异丙酯与水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出；已脱水乙酸从脱水塔塔底侧线流出，脱水塔塔底侧线温度控制在117℃。对得到的乙酸进行分析，其含水量为0.016％。

实施例3：将新鲜乙酸和循环乙酸一起送入脱水塔，根据乙酸中的水含量，向体系中加入共沸剂苯，水∶苯的比例为9∶91，使苯与水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出；已脱水乙酸从脱水塔塔底侧线流出，脱水塔塔底侧线温度控制在124℃。对得到的乙酸进行分析，其含水量为0.01％。