[发明专利]基准试剂四硼酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，涉及一种基准试剂四硼酸钠的制备方法。

背景技术

基准试剂四硼酸钠作为各行各业化学分析标准溶液的量质传递试剂，是 分析检测中必不可少的工作变量基准物。在应用过程中，要求基准试剂四硼 酸钠带十个结晶水，这十个结晶水难以控制。目前，基准试剂四硼酸钠的制 备方法是这样的：在温度不高于60℃的条件下，溶解140～150g工业硼砂于 300g水中；过滤，用玻璃棒不断地搅拌溶滤液，析出结晶；甩干，置于空气 中干燥2～3天，得到四硼酸钠成品。这种制备方法的缺点是：四硼酸钠成品 仍然存留有金属杂质以致澄清度不好，在空气干燥中易失水从而达不到含水 标准。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种杂质含量低、澄清 度好且保证十个结晶水稳定的基准试剂四硼酸钠的制备方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种基准试剂四硼酸钠的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1).将工业硼砂溶于去离子水中，加热溶解；形成硼砂溶液；

(2).向硼砂溶液液中加入碳酸钠溶液，反应温度55～65℃，反应0.5～1.5 小时；

(3).再向硼砂溶液中加入阴离子絮凝剂聚丙烯酸钠，静止1.5～2.5小时 后过滤，自然结晶；

(4).过滤溶液并将结晶物放入反应釜内，加入去离子水，加热至溶解，反 应温度为55～65℃，反应0.4～0.6小时，静止0.5～1.5小时后过滤；

(5).将过滤后的滤液倒入结晶槽内结晶，把结晶物用脱水机脱水，将脱水 后的结晶物放入放入一带有保湿干燥剂的封闭釜内干燥，干燥时间为18～22 小时，即得到基准试剂四硼酸钠成品。

而且，所述的在硼砂溶液中加入碳酸钠溶液的添加量由如下方式确定： 取20g溶液加碳酸钠溶液，至溶液澄清度不浑浊为止，由此确定碳酸钠溶液 的添加量。

而且，所述的保湿干燥剂为盐∶糖＝4∶1混合物的过饱和溶液。

而且，所述的硼砂溶液中工业硼砂∶去离子水的重量比＝1∶4。

而且，所述的在反应釜内所加入的溶解结晶物的去离子水的添加量为硼 砂添加量的2～3倍。

本发明的优点和积极效果是：

1.本发明的制备方法采用聚丙烯酸钠这种阴离子絮凝剂，带负电荷，能与 带正电荷的金属离子沉淀物结合，从而能使金属离子迅速凝聚下沉，再经过过 滤，可使杂质含量及澄清度达到最佳效果。

2.本发明四硼酸钠成品颗粒均匀，含量平行，由于选用了一种保湿干燥 剂，使晶体内部十个结晶水稳定，晶体外部无水分，使成品的水含量达到最佳 效果。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种基准试剂四硼酸钠的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1).将50kg工业硼砂溶于200kg去离子水中，加热溶解；形成硼砂溶液；

(2).向硼砂溶液液中加入碳酸钠溶液，反应温度60℃，反应1小时；加入 碳酸钠溶液的添加量由如下方式确定：

取20g溶液加碳酸钠溶液，至溶液澄清度不浑浊为止；由此确定碳酸钠 溶液的添加量。

(3).再向硼砂溶液中加入100g阴离子絮凝剂聚丙烯酸钠，静止2小时后 过滤，自然结晶；

(4).过滤溶液并将滤液倒掉，将结晶物放入反应釜内，加入140kg去离子 水，加热至溶解，反应温度为60℃，反应0.5小时，静止1小时后过滤；

(5).将滤液倒入带有搅拌装置的结晶槽内结晶，收集母液做循环使用，把 结晶物用脱水机脱水，将脱水后的结晶物放入搪瓷盘内，再把它放入一带有 保湿干燥剂的封闭釜内干燥，该保湿干燥剂为盐∶糖＝4∶1混合物的过饱和溶 液；干燥时间为20小时，即得到基准试剂四硼酸钠成品。

本发明的工作原理是：

对澄清度：四硼酸钠所含的钙、镁离子都带正电荷，互相排斥而阻碍凝 聚下沉。所加入的聚丙烯酸钠这种阴离子絮凝剂，它是一种高分子有机化合 物，带负电荷，能与正电荷的钙、镁离子沉淀物结合，通过高分子长链上的 带电基团的架桥吸附作用从而迅速下沉。对水含量：在纯度较高前提下，保 证十个结晶水稳定的关键是晶体内部不让它失水，而晶体外部是没有水分的， 因此我们选用一种保湿干燥剂，在封闭条内干燥，例如盐糖比例为4∶1的混 合过饱和液，通过该保湿干燥剂可使晶体内部十个结晶水稳定，且晶体外部 无水分，使成品的水含量达到最佳效果。