[发明专利]基准试剂四硼酸钠的制备方法有效
| 申请号: | 200710151074.5 | 申请日: | 2007-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN101462736A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
| 发明(设计)人: | 王淑萍 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号: | C01B35/12 | 分类号: | C01B35/12 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王来佳 |
| 地址: | 300240天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基准 试剂 硼酸 制备 方法 | ||
1.一种基准试剂四硼酸钠的制备方法,其特征在于:其制备方法的步骤是:
(1).将工业硼砂溶于去离子水中,加热溶解,形成硼砂溶液;
(2).向硼砂溶液中加入碳酸钠溶液,反应温度55~65℃,反应0.5~1.5小时;
(3).再向硼砂溶液中加入阴离子絮凝剂聚丙烯酸钠,静止1.5~2.5小时后过滤,自 然结晶;
(4).过滤溶液并将结晶物放入反应釜内,加入去离子水,加热至溶解,反应温度为55~ 65℃,反应0.4~0.6小时,静止0.5~1.5小时后过滤;
(5).将过滤后的滤液倒入结晶槽内结晶,把结晶物用脱水机脱水,将脱水后的结晶物放 入一带有保湿干燥剂的封闭釜内干燥,干燥时间为18~22小时,即得到基准试剂四硼酸钠成 品,
其中,步骤(1)所述硼砂溶液中工业硼砂∶去离子水的重量比=1∶4;
步骤(2)所述的硼砂溶液中加入碳酸钠溶液的添加量由如下方式确定:取20g溶液加碳酸 钠溶液,至溶液澄清度不浑浊为止,由此确定碳酸钠溶液的添加量;
步骤(4)所述溶解结晶物的去离子水的添加量为硼砂添加量的2~3倍;
步骤(5)所述的保湿干燥剂为盐∶糖比为4∶1的混合物的过饱和溶液。
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