[发明专利]纤维素纺丝原液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纤维素纺丝原液的制备方法，特别是涉及一种以离子液体为溶剂直接溶解制备纤维素纺丝原液的方法。

背景技术

合成纤维经历了半个世纪的快速发展，目前在产能上已经基本趋于稳定，同时伴随着石油资源紧缺和环保压力增大的现实，天然资源的综合利用越来越受到重视。而纤维素是地球上存在的最丰富的天然高分子，纤维素纤维具有手感柔软，吸湿性、透气性良好，穿着舒适，光泽好，干态强度高，极好的染色性能和可生物降解的优异性能。目前纤维素纤维的生产主要采用氢氧化钠、丙酮、二硫化碳等作为溶剂和助剂，并需要对所用纤维素进行黄化、老成和熟成，又涉及到甲醛、亚硫酸盐、硫酸钠、硫酸和硫酸锌等化学试剂，整个过程不仅工艺流程繁琐，而且会产生大量的废气和废水，又对环境造成严重污染。

最近发展起来的绿色溶剂—-离子液体，可以直接溶解纤维素，因此可以离子液体为溶剂制备纤维素溶液，以水为凝固剂实现纤维素的再生，为纤维素纤维的清洁化生产提供了有益的思路。但是当前已知的采用离子液体为溶剂制备纤维素纺丝原液的方法中，都没有涉及原料制备时纤维素溶解过程中水分的影响。众所周知，纤维素有一定的吸湿性，通常浆粕的含水量约为7～10％，能够溶解纤维素的离子液体都有一定的吸水性，而水分的存在，对溶解度、溶解速率都会产生负面影响，且溶解过程中容易产生凝胶，严重影响纺丝原液的质量和过滤性能，水分的存在在温度升高时还会产生气泡，如果溶解过程是在常压下进行，空气的混入会增加脱泡的难度，且离子液体体系粘度较大，更增加了脱泡的困难。

发明内容

本发明针对上述存在水分和空气对纺丝原液的影响，提供一种纤维素纺丝原液的制备方法，采用该方法可制备低泡的纤维素纺丝原液，产提高溶解效率，增加溶解度和纺丝原液的稳定性。

将纤维素浆粕与离子液体混合后，进行捏合、溶解，在捏合和溶解过程中采用减压的方式脱除体系中的水分和空气，制备纺丝原液，纺丝原液内纤维素质量百分比为3-30％，溶液中水分含量≤0.1％。

而离子液体可由阳离子和阴离子组成，阳离子包括下列阳离子中的一种：

烃基季铵离子           羟乙基烃基季铵离子             烃基锍离子           烃基季磷离子

烃基吡啶离子           烃基吡咯离子                   烃基吡唑离子         烃基咪唑离子

其中，R1，R2，R3，R4，R5和R6是H或碳原子数为1-8的烃基，可以相同，也可以不同；

阴离子是Cl^-、Br^-、CH₃COO^-、I^-、SCN^-或HCOO^-的一种。

纤维素浆粕是指以木材、竹子、棉短绒、棉杆、棉皮、桑皮、稻草、芦苇、蔗渣、麻材、桔杆等为原料制成的浆粕中的一种或几种，纤维素含量大于或等于85％，聚合度大于或等于200。

纤维素浆粕与离子液体的混合方式可以采用下列方式中的一种：一是将纤维素浆粕与离子液体在温度为1℃～70℃下进行混合，然后减压脱除原料中的水分和空气；二是将干燥后的浆粕与脱水的离子液体混合。在混合前也可以将浆粕进行予粉碎，以提高混合效率。

捏合过程采用减压方式，脱除水分和空气，捏合温度为40～90℃。也可采用机械捏合的方式，以加快纤维素在离子液体中的分散速度。

溶解过程中采用减压方式，脱除水分和空气，温度为70～120℃。并且溶解时中以采用搅拌、微波等方式加速溶解。

减压方式中的压力控制为0.001～0.08MPa。在原液制备中，通过降低纤维素与离子液体混合体系表面压力的方式，除去体系中的水分和气体，得到气泡含量低的纤维素纺丝原液。

本发明的有益效果：

(1)采用的溶剂为离子液体，无毒无挥发性，有利于环境保护和操作人员的健康，且易于回收；

(2)纤维素溶解过程中即脱除水分和气体，溶解更加充分、高效，缩短了工艺流程；

(3)溶解过程中没有凝胶的产生，提高溶解效率，增加溶解度和纺丝原液的稳定性，纺丝原液质量得以提高。

具体实施方式