[发明专利]一种拆分制备光学纯1-(1-萘)乙胺的方法有效
申请号: | 200710094139.7 | 申请日: | 2007-10-12 |
公开(公告)号: | CN101407465A | 公开(公告)日: | 2009-04-15 |
发明(设计)人: | 杨武星;马建义;周雄山;张宗华;马汝建;陈曙辉;李革 | 申请(专利权)人: | 天津药明康德新药开发有限公司;上海药明康德新药开发有限公司 |
主分类号: | C07C209/88 | 分类号: | C07C209/88;C07C211/30 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张劲风 |
地址: | 300457天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 拆分 制备 光学 乙胺 方法 | ||
1.一种拆分制备光学纯1-(1-萘)乙胺的方法,其特征是:以L-天冬氨酸作手性拆分剂,以水与二氧六环的溶液作溶剂,在加热情况下将消旋体1-(1-萘)乙胺与L-天冬氨酸作用,加热温度控制在使反应液澄清即可,然后冷却,析结晶,过滤得到对映体盐,对映体盐的拆分具体为:经碱性物质碱化,提取干燥浓缩得S构型的1-(1-萘)乙胺,将前面过滤所得的母液碱化,提取干燥浓缩后得到富含R构型的游离胺,然后,按照上述操作方法,加入另一种构型的D-天冬氨酸,拆分得R构型1-(1-萘)乙胺,如此反复拆分,所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种拆分制备光学纯1-(1-萘)乙胺的方法,其特征是:L-天冬氨酸与消旋体1-(1-萘)乙胺反应当量比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种拆分制备光学纯1-(1-萘)乙胺的方法,其特征是:所述的S构型1-(1-萘)乙胺制备特征反应式如下:
二氧六环和水的体积混合比例为1∶10~10∶1。
4.根据权利要求3所述的一种拆分制备光学纯1-(1-萘)乙胺的方法,其特征是:二氧六环和水的体积比为2∶3。
5.根据权利要求1所述的一种拆分制备光学纯1-(1-萘)乙胺的方法,其特征是:所述的R构型1-(1-萘)乙胺制备特征反应式如下:
二氧六环和水的体积混合比例为1∶10~10∶1。
6.根据权利要求5所述的一种拆分制备光学纯1-(1-萘)乙胺的方法,其特征是:二氧六环和水的体积比为2∶3。
7.根据权利要求1所述的一种拆分制备光学纯1-(1-萘)乙胺的方法,其特征是:二氧六环和水的体积比为2∶3,L-天冬氨酸或D-天冬氨酸与消旋体1-(1-萘)乙胺反应当量比为1∶1。
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