[发明专利]一种制备纤维状纳米氢氧化镁的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种制备纤维状纳米氢氧化镁的方法，属于一种湿法冶化技术领域。

二、背景技术

我国是镁资源大国，尤其是盐湖中镁资源储量巨大。但我国对盐湖开发和利用主要集中在钾、锂、硼等资源上，造成镁资源的局部富集，破坏了盐湖的生态，某种程度已成为“镁害”。而我国盐湖镁资源的开发和利用尚处于初级阶段，原料性产品和低档产品多，高档、功能化产品少，形成了低端产品出口高端产品进口的局面。因此，对加大盐湖镁资源的开发利用，变“废”为宝更显得势在必行。

氢氧化镁作为镁的一种重要的无机盐化合物，其用途十分广泛，可作为阻燃剂、酸性废水中和剂、重金属废水沉淀剂、烟气脱硫剂、化妆品和食品添加剂等，同时它还是生产氧化镁的重要原料。

目前公知的制备氢氧化镁粉体材料的方法主要有物理粉碎法、化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热合成法、以及电解老卤溶液等。物理粉碎法受到天然矿物的制约，矿物组成对产品质量有着直接的影响；微乳化法和水热合成法对设备要求较高，不宜于大规模生产；电解老卤水法能耗较高；因此，尽管化学沉淀法制备的氢氧化镁会存在颗粒大小不均等问题，但由于其对设备要求简单，生产成本低，被认为是较适宜工业化生产的方法。

目前公开的一些相关专利主要有：CN1341694A中公开了一种利用老卤水或菱镁矿得到的精制氯化镁溶液和工业氨水或氨气为原料，或者利用硫酸镁溶液和工业氨水或氨气为原料，采用超重力(旋转填充床)技术，利用液一液相反应或气一液相反应方式，制备平均粒径在35～90nm之间的氢氧化镁，但所采用的超重力技术所需的设备投资相对较高；CN1356361A中以天然水镁石或烧结氧化镁为原料，经湿式粉碎制备平均粒径在100nm以下的氢氧化镁，此方法最为简单，但只能生产纯度要求不高的氢氧化镁；CN1255321C中公开了一种纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于采用镁盐溶液为原料，以氢氧化镁和氨水作为混合沉淀剂通过逆向沉淀法制备出纳米氢氧化镁粉体。此法以氢氧化镁和氨水混合液为原料，以及沉淀原料均需加热至40～80℃，会增加生产成本，同时，若扩大实验规模则需要较大耐碱腐蚀反应器，不易于扩大生产规模；CN1401574中公开了一种高分散片状氢氧化镁的制备方法，以无机镁盐为主要原料，以无机碱或硫氢化物为沉淀剂，在25～90℃进行液相沉淀反应，然后加入微量水溶性絮凝剂，生成无规则团聚态氢氧化镁，然后在特定改性剂溶液中于100～250℃对常温合成的氢氧化镁进行水热改性，得到一次粒径0.2～5.0μm、表观粒径1.0～15.0μm、纯度大于97％的片状氢氧化镁；但其制备过程分两段进行，流程较长，同时生成的氢氧化镁颗粒未达到纳米级；CN1541943中公开了一种高分散氢氧化镁的制备方法，它是以卤水或无机水溶液镁盐为原料，沉淀剂采用氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙，改性剂为饱和脂肪酸钠盐，在20～90℃条件下反应10～60分钟，再经过滤、洗涤、干燥，得到0.4～1μm的氢氧化镁。该方法制备出的氢氧化镁同样未能达到纳米级；CN13321 17中公开了一种一步法生产氢氧化镁的方法。将含有氯化镁的卤水与氨水按照氯化镁与游离氨的摩尔比为1∶1.3～2.0的比例混合，并使混合物在摄氏45～90℃的环境中反应5～30分钟，将反应液经过过滤、洗涤、干燥、粉碎后得到固体氢氧化镁；该工艺过程简单，但制备过程易产生凝胶，不便于后续的过滤；CN1389521中用溶胶-凝胶法制备纳米氢氧化镁，其以可溶性镁盐和氨水为主要原料，加少许十二烷基苯磺酸钠，常温及超声震荡下制备纳米氢氧化镁胶体，再将形成的凝胶进行脱水处理，然后煅烧、研磨制备纳米氢氧化镁，但该方法制备的凝胶不易后续的过滤洗涤。