[发明专利]一种超细、球化稀土抛光粉及其制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及到一种超细、球化稀土抛光粉及其制备工艺，属于稀土粉体材料的化学制备技术领域。

背景技术

稀土抛光粉主要用于玻璃、晶体等制品的抛光，稀土抛光粉主要为铈基氧化物粉体，按氧化铈的含量多少可分为高铈抛光粉、中铈抛光粉和低铈抛光粉。目前，我国生产的抛光粉低档次较多，在较高档次的稀土抛光粉生产上与国外相比仍有一些差距，在要求较高的器件抛光上仍需要依赖进口抛光粉，  目前虽有几家生产高性能抛光粉，但仍不能满足国内日益增长的市场需求，因此加速高性能抛光粉生产仍将是当前十分迫切的任务。

对于低铈和中铈抛光粉目前多采用物理方法为主的制备工艺，专利CN1205354A公开了一种稀土抛光粉的生产方法，按重量计取1份品位为40％～85％的稀土精矿粉和0.5～2份烧碱混合，加热至600～850℃，于混物熔融状态保温1～3小时后冷却、粉碎、水洗，得氢氧化稀土富集物，再加入工业氢氟酸将其中的氢氧化稀土氟化得氟氢氧化稀土富集物，然后焙烧、研磨，得稀土抛光粉。此工艺得到的产品硬度大，粒度细小，呈面心立方晶体，在抛光过程中容易划伤抛光表面，仅用于高速抛光不适合精密表面的抛光。

高铈抛光粉铈含量高，抛光效果好，目前多采用化学方法制备。美国专利5543216公开了一种合成氧化铈颗粒的制备方法，该方法调节反应物的pH值为8～9，并在压力下升温至100～200℃，得到的粒子粒度在0.03～5um之间，该方法比较复杂，设备昂贵，粒度分布宽，抛光效果不佳。

中国专利CN1821314公开了一种超细氧化铈的制备方法，采用含有铈离子的盐溶液，加入表面活性剂后，让溶液先与一种碱性物质接触，控制反应悬浮液的pH值，生成沉淀物，然后该悬浮液用草酸进行转化，控制反应终点的pH值，最后过滤、洗涤、干燥该沉淀物，在600～1000℃下灼烧，得到的超细氧化铈可用于抛光，但该方法中制备步骤也比较复杂，制的产品粒度分布也比较宽在10nm～30um之间，比表面积达到了50m²/g，其用作抛光粉重复使用性差。

中国专利200510132522.8公开的方法中制备步骤也比较复杂，制得的产品粒度分布也比较宽，在10nm～30um之间，比表面积达到了50m²/g，其用作抛光粉时，重复使用性差。

目前，对抛光粉平均粒径在0.02～2.0um之间，0＜比表面积BET＜10m²/g，0＜分散度σ＜1.5，球化比较好，切削力大，重复使用性好的抛光粉体的制备方法未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种超细、球化稀土抛光粉及其制备工艺，利用本发明制备的稀土抛光粉的平均粒径在0.02～2.0um范围内，0＜比表面积BET＜10m²/g，0＜分散度σ＜1.5，切削力大、粒度分布均匀的近球形粉体，制备工艺简单，操作容易，易于工业化生产。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：这种高性能的稀土抛光粉的制备工艺，具体步骤如下：

1)将稀土盐与沉淀剂分别溶于水中配成一定浓度的溶液；

2)将稀土盐溶液在一定温度下保温；

3)搅拌下将沉淀剂按一定加料速度加入到恒温的铈盐溶液中，加料完毕后继续搅拌一段时间，使混合均匀；

4)加入一定量铵盐调节沉淀后母液的离子强度，并加入一定量的F离子，搅拌均匀；

5)将混合液在一定温度下保温陈化一段时间；

6)冷却后过滤或离心分离，干燥后得到抛光粉的前驱体；

7)将前驱体粉体在一定温度下灼烧，得到协同氧化物粉体，在经过分散、分选后处理，得到稀土抛光粉。

本工艺采用工业上常用的沉淀方法，在沉淀后的母液中加入铵盐调控离子强度，增大沉淀颗粒的表面电性，得到超细、球化度高、分散性好的稀土抛光粉。

本发明一种抛光粉的制备工艺，稀土盐为纯铈盐，纯度(CeO₂/TREO)为98％～99.99％，也可以是铈和其它稀土混合盐，CeO₂/TREO＝50％～98％，其它稀土可以为La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的一种或两种以上。

本发明的制备工艺使用的稀土盐溶液为硝酸盐、氯化物、硫酸盐或者它们的复合盐溶液，浓度为0.05～2mol/L。