[发明专利]粉末状B-C-N前驱物及其制备方法无效
申请号: | 200710062279.6 | 申请日: | 2007-07-09 |
公开(公告)号: | CN101121521A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 |
发明(设计)人: | 田永君;于栋利;何巨龙;柳忠元;李东旭;王鹏 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | C01B35/00 | 分类号: | C01B35/00;C01B31/00;C01B21/082;H01B1/00 |
代理公司: | 秦皇岛市维信专利事务所 | 代理人: | 鄂长林 |
地址: | 066004河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粉末状 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.一种粉末状B-C-N前驱物,其特征是:所述B-C-N前驱物的化学成分为:B 2~30at%,C 30~60at%,N 10~35at%;粉末状B-C-N前驱物为非晶结构,外观为黑色粉末状,可用于高温高压下制备B-C-N化合物。
2.一种制备粉末状B-C-N前驱物的方法,该制备方法的步骤如下:
(1)将三聚氰胺热解产物放在加热设备中;所述三聚氰胺热解产物的成分为:C 20~40at%,N 30~50at%、H 18~25at%;
(2)装好过滤网(9)防止加热过程中粉体挥发导致管路堵塞,封好密封头(4),关闭左侧控制阀(3),开通右侧控制阀(11)和真空泵(13);在5~15Pa的气压下,用加热电阻炉(8)对样品(7)加热,并使用热电偶(6)测温;当达到500~600℃时,通入气态三氯化硼;上述气体通入速率为5~15sccm,保持此气流15~30分钟;
(3)停止通入气体后保温30~60分钟,冷却至室温;整个实验过程中产生的气体通过气体过滤回收装置(12)回收,防止对环境产生污染;BCl3气体参与反应时间越长,产物的B含量越高;
(4)将获得的上述产物放在真空碳管炉内,在氮气保护下加热至1400~1600℃,后冷却至室温,即制备出黑色粉末状B-C-N前驱物;在高温处理过程中温度越高,保温时间越长,产物中的C含量越高N含量越低。
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