[发明专利]一种导电填料的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及电磁屏蔽材料，特别是涉及一种导电填料的制备方法及其应用。

背景技术

随着科学技术的飞速发展，电子电气产品被广泛应用于日常生活以及工业生产等领域。然而这些设备处于工作状态时，其无时无刻地向外界辐射电磁波，形成复杂的电磁环境，这也产生了大量的负面效应，诸如电磁干扰，电磁信息泄漏和电磁辐射污染等。电子设备在这种环境中要想正常工作，就必须解决设备间的电磁兼容性问题。从技术上说，屏蔽(Shielding)是解决电磁兼容性问题中有效措施之一。所谓屏蔽就是利用屏蔽体来阻挡或减小电磁能传输的一种技术，其目的是为了有效地防止电磁波从一侧空间向另一侧空间传播，即为抑制电磁干扰(Electromagnetic Interference，EMI)等的重要手段。电磁屏蔽材料是实现电磁屏蔽技术的重要物质基础。在电磁屏蔽材料的应用与研究方面，传统的导电填料一般是具有高导电率或高导磁率的粉体材料，如银粉、铜粉、镍粉或银包铜粉和银包镍粉等。而这些填料普遍存在密度大和成本高，在配制电磁屏蔽涂料时易沉降，从而降低其表面电阻率，影响其屏蔽性能。然而具有中空结构的银包玻璃微珠核壳粒子与前者相比，能够较好地弥补这些屏蔽填料固有的缺限。国内外虽然有涉及银包玻璃微珠核壳粒子合成方面的文献报道，但是大多采用传统的化学镀技术，如：黄少强等提出的“玻璃微球表面化学镀银《电镀与涂饰》(2004，23(1)：7～9)”；王宇等提出的“空心玻璃微珠化学镀银的研究《材料科学与工程学报》(2004，22(5)：753～756)”，其制备步骤较为复杂，比如在实施化学镀前常常要进行粗化、敏化和活化等工序。采用自组装化学镀银技术，同时对刘正春等人提出的方法进行改进，不需要进行多种溶剂清洗以及相应的索氏提取等处理步骤，制备了表面包覆均匀、致密的银包玻璃微珠核壳复合粒子；以其为屏蔽填料，加工得到的电磁屏蔽材料，比如：电磁屏蔽橡胶材料、电磁屏蔽涂料和导电胶等，具有良好的电性能、屏蔽效能、耐环境性能以及力学性能，这表明该类材料有望在电磁兼容方面具有较好的应用前景。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提出一种导电填料的制备方法，同时提出其在电磁屏蔽材料中的应用。目的在于在保证较好的屏蔽性能和电性能的前提下，降低现有电磁屏蔽填料的成本和电磁屏蔽材料的密度。

本发明解决其技术问题采用以下步骤的方法制备银包玻璃微珠核壳复合粒子。

(1)清洗玻璃微珠：对玻璃微珠的表面除灰、除油，以增强表面活性，具体方法是：在1～5％氢氧化钠溶液中加入玻璃微珠，经搅拌抽滤后用水清洗至pH值为7，烘干待用；

(2)对玻璃微珠的表面进行巯基化改性：先取无水乙醇，加入经减压蒸馏处理过的硅烷偶联剂，二者体积比为1/50～1/10，再搅拌均匀，使烘干待用的玻璃微珠的表面进行巯基化改性；

(3)清洗表面改性后的玻璃微珠：搅拌清洗数次，并且每次抽滤，直到滤液不产生泡沫为止，真空干燥待用；

(4)配制成还原混合体：先取还原剂溶解于去离子水中，得到还原溶液，同时加入真空干燥待用的表面改性后的玻璃微珠，以及作为表面活性剂的聚合物，再搅拌均匀配成还原混合体；其中，玻璃微珠与还原溶液的重量体积比为10～50克/升，聚合物与还原溶液的重量体积比为5～40克/升，聚合物采用聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇；

(5)配制成银盐溶液：取蒸馏水和0.1～0.5摩尔/升的硝酸银、0.5～5摩尔/升的氨水配制成银盐溶液，用氢氧化钠调节pH值，使此溶液的pH值为12.4～14.0；

(6)制成银包玻璃微珠核壳复合粒子：将还原混合体与银盐溶液按体积比为2～1∶1混合，在室温下搅拌反应1～4小时，然后抽滤、用蒸馏水洗涤、在真空干燥箱中干燥，即可。

本发明与现有技术相比具有以下的主要优点：

本发明提供的用银包玻璃微珠核壳复合粒子作为电磁屏蔽填料制备的电磁屏蔽材料在电磁波的频段为30MHz-1000MHz时，按照中华人民共和国电子行业军用标准SJ20524-1995《材料屏蔽效能的测量方法》，申请人测试了电磁屏蔽橡胶在300KHz-1.0GHz频段范围内的屏蔽效能(SE)，见图1，其仍具有较好的屏蔽效能。这表明该银包玻璃微珠核壳复合粒子及其电磁屏蔽材料在防信息泄漏和电磁干扰等方面有广泛应用。