[发明专利]一种化学除草剂仲丁灵制备过程中的胺化工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学除草剂仲丁灵制备过程中的胺化工艺，属于化学工业领域。

背景技术

仲丁灵属于二硝基苯胺类化学除草剂。一九七二年由美国Amchen公司开发登记注册。现仲丁灵工业化的生产工艺一般为：烃化反应、硝化反应和胺化反应。当前，仲丁灵生产工艺仍然存在二项技术指标偏低。其一，生产出的原药含量偏低，一般仅在85-86％之间，影响了其药效和使用的安全性。其二，仲丁灵得率偏低，一般在72-73％之间，影响其经济效益和使用范围。为解决存在的问题，现有技术在胺化反应中，采用甲苯为溶剂，取得了进展，原药含量可达88-90％，硝化胺化收率可达到80％。但是，在胺化过程中，因采用了昂贵的有机溶剂，在脱溶处理过程中，损失较大，设备增加，能源消耗增大，经济上难以过关。所以，现有技术还有待进一步改进。

本发明针对2，6一二硝基对特丁基氯苯在强碱性条件下，容易被OH取代CL，生成2，6一二硝基对特丁基苯酚钠，而溶于水，被损失，使仲丁灵得率偏低，纯度降低等不利因素。寻求有效控制二硝处理和胺化反应中PH过高的方法，得到解决上述问题的有效途征。

发明内容

本发明的目的是提供一种化学除草剂仲丁灵制备过程中的胺化工艺，以达到提高仲丁灵的得率和含量。

本发明的目的是这样实现的：包括对2，6—二硝基对特丁基氯苯的处理工艺和胺化反应工艺，对2，6—二硝基对特丁基氯苯的处理工艺为：在胺化釜中，加入清水，并加热至85-100℃，继续搅拌，将硝化釜中带混酸的熔融的2，6—二硝基对特丁基氯苯，在2-10min内投入沸水中进行热水洗涤4-8min，再滴加30％NaOH溶液进行中和；当出现红色后，用PH试纸测试，控制到PH为7-8，停止滴加30％NaOH；继续搅拌，迅速冷却，使2，6—二硝基对特丁基氯苯碎粒化；停止搅拌，将上层废水真空吸除；此时排出的废水为淡红色，无刺鼻气味，PH为7-8；胺化反应工艺中采用NaHCO₃为缓冲剂。

所述胺化反应工艺为：一次性投入98％NaHCO₃固体至胺化釜内的2，6—二硝基对特丁基氯苯中，搅拌过程中，投入清水；打开仲丁胺计量罐的阀门，开始向胺化釜中滴加99％仲丁胺；2-5min后，打开30％NaOH计量罐中的阀门，开始向胺化釜中滴加30％NaOH，两种滴加速度保持平衡，控制反应温度50±2℃，投料时间为85-95min；当烧碱和仲丁胺投加完毕后，仍然保持50±2℃，继续搅拌，反应30min，升温到95-100℃间保温30min；反应完毕，停止搅拌；静止分层后，将下层水相排出，此时废水颜色为红色，PH＝9，无刺鼻气味；上层熔融的仲丁灵排出用沸水水洗一次，得仲丁灵原药。

本发明原药含量可提高到89-91％；使硝化胺化收率达到79-82％；比现有工业化产品含量提高3-6％，得率提高6-9％。使胺化废水中CODcr量显著减少，减轻废水处理负荷，减少废水治理运行费用。

具体实施方式

实施例1：小试：以投入246g99％对特丁基氯苯加工工艺为例：

硝化反应：称取98％HNO₃(工业)396g，放入98％H₂SO₄926g中，在2000ml四口玻璃反应瓶中，用Cac1冷冻液在外进行冷却；继续搅拌，使混酸温度降至0-10℃之间；准确称取246g99％对特丁基氯苯开始滴加进行硝化反应，控制反应温度低于20℃；当对特丁基氯苯滴加完毕时，继续在25℃以内反应15min，换掉冷冻盐水，换成加热电炉，开始加温，当温度升至95℃时，停止搅拌，静止分层；取出四口反应瓶，将热的2，6—二硝基对特丁基氯苯及混酸倾入到2000ml的分液漏斗中，将下层混酸分出。

对2，6—二硝基对特丁基氯苯的处理工艺为：将熔融2，6—二硝基对特丁基氯苯放入至盛有500ml沸水的四口瓶中，继续搅拌，进行热水洗涤3min，继续搅拌滴加30％NaOH溶液进行中和至PH＝7—8后，进行冷却，将2，6—二硝基对特丁基氯苯碎成粒子；用虹吸法除去废水，将2，6—二硝基对特丁基氯苯倒出凉干后，平均分成三份，留待胺化合成仲丁灵原药。