[发明专利]一种化学除草剂仲丁灵制备过程中的胺化工艺

权利要求书

1、一种化学除草剂仲丁灵制备过程中的胺化工艺，包括对2，6—二硝基对特丁基氯苯的处理工艺和胺化反应工艺，其特征在于对2，6—二硝基对特丁基氯苯的处理工艺为：在胺化釜中，加入清水，并加热至85-100℃，继续搅拌，将硝化釜中带混酸的熔融的2，6—二硝基对特丁基氯苯，在2-10min内投入沸水中进行热水洗涤4-8min，再滴加30％NaOH溶液进行中和；当出现红色后，用PH试纸测试，控制到PH为7-8，停止滴加30％ NaOH；继续搅拌，迅速冷却，使2，6—二硝基对特丁基氯苯碎粒化；停止搅拌，将上层废水真空吸除；此时排出的废水为淡红色，无刺鼻气味，PH为7-8；

所述胺化反应工艺中采用NaHCO₃为缓冲剂，所述胺化反应工艺为：一次性投入NaHCO₃固体至胺化釜内的2，6—二硝基对特丁基氯苯中，搅拌过程中，投入清水；打开仲丁胺计量罐的阀门，开始向胺化釜中滴加99％仲丁胺；2-5min后，打开30％ NaOH计量罐中的阀门，开始向胺化釜中滴加30％ NaOH，两种滴加速度保持平衡，控制反应温度50±2℃，投料时间为85-95min；当烧碱和仲丁胺投加完毕后，仍然保持50±2℃，继续搅拌，反应30min，升温到95-100℃间保温30min；反应完毕，停止搅拌；静止分层后，将下层水相排出，此时废水颜色为红色，PH＝9，无刺鼻气味；上层熔融的仲丁灵排出用沸水水洗一次，得仲丁灵原药。

2、根据权利要求1所述的一种化学除草剂仲丁灵制备过程中的胺化工艺，其特征是：投入380kg 99％对特丁基氯苯，经过硝化反应后对2，6—二硝基对特丁基氯苯的处理工艺为：在2000立升的胺化釜中，加入800立升清水，并加热至95-100℃，继续搅拌，将硝化釜中560kg左右的带混酸的熔融的2，6—二硝基对特丁基氯苯，在5min内投入沸水中进行热水洗涤5min，再滴加30％ NaOH溶液进行中和；当出现红色后，用PH试纸测试，控制到PH＝7-8，停止滴加烧碱；继续搅拌，迅速冷却，使2，6—二硝基对特丁基氯苯碎粒化；停止搅拌，将上层废水真空吸除；此时排出的废水为淡红色，无刺鼻气味，PH为7-8；

胺化反应工艺为：一次性投入40kg 98％ NaHCO₃固体至胺化釜内的2，6—二硝基对特丁基氯苯中，继续搅拌，投入200kg清水；打开仲丁胺计量罐的阀门，开始向胺化釜中滴加170kg 99％仲丁胺，3min后，打开30％ NaOH计量罐中的阀门，开始向胺化釜中滴加300kg 30％ NaOH，两种滴加速度保持平衡，控制反应温度50±2℃，投料时间为90min，当烧碱和仲丁胺投加完毕后，仍然保持50±2℃，不断搅拌，反应30min，升温到95-100℃之间，保温30min，反应完毕，停止搅拌；静止分层后，将下层水相排出，此时废水颜色为红色，PH＝9，无刺鼻气味，上层熔融的仲丁灵排出用沸水水洗一次，得仲丁灵原药。