[发明专利]一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液及其处理方法

说明书

技术领域

本发明属于金相试样制备和分析技术领域，具体地，本发明涉及一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液及其处理方法，所述处理液及其处理方法可保护截面金相试样的腐蚀产物膜层的完整性。

背景技术

热腐蚀是金属或合金在高温条件下，表面存在呈融熔态或半融熔态沉积盐的条件下发生的一种腐蚀类型。由于其腐蚀速率一般远远高于氧化，并且，其腐蚀产物是一个氧化膜重溶再析出的过程，由此，使得其腐蚀产物相对疏松，腐蚀产物膜/层极易发生破碎，带有所述腐蚀产物膜/层的截面金相样品制备相对困难。

腐蚀产物膜指金属或合金与周围环境或介质发生化学或电化学反应而在其表面形成的新物相。通过对腐蚀产物的观测和解析可以推知腐蚀的发生、发展过程，从而明确腐蚀机理和影响因素。

在一般情况下，腐蚀产物膜/层截面金相试样的制备需要先对腐蚀样品进行封装，然后采用现代表面分析技术进行观察分析。由于腐蚀产物多属多晶结构的脆性相，在制样过程中极易发生开裂、剥落或局部与基体剥离，使其结构的完整性遭到破坏，给微观观察和分析带来不便。此外，一旦腐蚀产物膜/层破损，就会在腐蚀产物膜/层中或者腐蚀产物膜/层与基体的界面等处形成缺陷，容易导致试样打磨和抛光过程中砂粒和抛光膏的嵌入。此时，由于嵌入物极难清理，往往成为观察和分析过程中的主要干扰因素，甚至产生虚假信息，造成错误的分析结果。因此，对于带有腐蚀产物膜/层的样品截面金相试样的制备技术有待进一步改进。

本发明人通过检索国内外专利文献，表明：目前国内外对截面金相试样制备过程中保护腐蚀产物膜/层完整性的方法尚没有适当的专利技术。根据相关文献资料，目前腐蚀产物膜/层截面金相试样制备技术主要有压力热固封样法和冷镶法两大类。在冷镶法中，为了保护腐蚀产物膜的完整性和改善封样效果，不同作者分别采用了真空封镶、电镀或真空镀膜、改性环氧树脂和低熔点合金封样等方法。

然而，实践表明，上述以往的方法存在如下的缺点：

(1)压力热固封样要求将镶料加热到较高温度并施加一定的压力成型，在冷却过程中热应力会导致腐蚀产物发生片状剥离。此外，操作过程中施加较大的压力很容易直接导致腐蚀产物膜/层破碎和与基体分离，因此该方法不适合制备带有腐蚀产物膜/层的试样。

(2)在环氧树脂冷镶方法中，真空冷镶可以提高镶嵌材料与膜层间的浸润性，减少镶料固化后的缺陷。但与常规的冷镶法相同，由于树脂材料强度不足，仍不能避免在磨样过程中腐蚀产物膜/层的破碎。采用改性环氧树脂可提高镶嵌材料的强度，缩短固化时间和改善固化效果，但此类环氧树脂均需进口，价格极其昂贵。

(3)采用电镀法在腐蚀产物膜/层表面预先沉积Cu、Ni等金属保护镀层的方法仅适用于导电性良好的腐蚀产物膜/层试样，而多数腐蚀产物膜/层属于半电体或绝缘体，不能直接进行电镀。

(4)采用真空镀可在样品表面直接沉积保护层，然而真空镀设备庞大、操作复杂，特别是沉积效率非常低。

(5)常用低熔点合金(如Pb-Sn-Sb，Pb-Sn-Bi等)的组元均为有毒有害的重金属元素，对人体和环境存在较大的危害，此外，它们与腐蚀产物膜/层的浸润性有时较差，容易造成试样松动。

可见，为在封镶制备腐蚀试样的过程中既能够有效保护腐蚀产物膜/层的完整性，避免腐蚀产物的破裂及与基体的分离，同时，又可改善腐蚀产物膜/层表面的导电性能，目前尚没有更为理想的简便方法。

本发明通过不断摸索，最终获得了一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，以及使用这种处理液进行处理的处理方法，所述处理液及其处理方法可保护截面金相试样的腐蚀产物膜层完整性，从而完成了本发明。

因此，本发明第一个目的在于：提供一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，所述处理液可用于保护截面金相试样的腐蚀产物膜层的完整性。

本发明第二个目的在于：提供一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液的处理方法，所述处理液的处理方法可保护截面金相试样的腐蚀产物膜层的完整性。

发明概述

本发明一方面提供一种用于制备腐蚀产物膜/层截面金相试样的处理液，所述处理液包括化学镀液；所述化学镀液包括：主镀剂NiSO₄.6H₂O：25-35g/L、辅助镀剂NaH₂PO₂.H₂O：15-25g/L、柠檬酸钠：5-10g/L、乙酸钠：10-20g/L、缓蚀剂：1-3g/L。