[发明专利]一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，尤其涉及一种从虾、蟹壳等海洋生物中提取的甲壳素制备D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。

背景技术

氨基葡萄糖盐酸盐(也即D-氨基葡萄糖盐酸盐)是治疗骨关节疾病药物和抗生素增效剂，又是食品的甜味剂、抗氧化剂，还可供糖尿病患者作营养补助剂，同时也可抑制癌细胞的生长，是合成新型抗癌药氯脲霉素的主要原料。氨基葡萄糖盐酸盐及其衍生物在医学、轻工化妆品等领域有着广泛的应用前景。

用甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的方法，一般采用盐酸水解法，即在一定浓度的盐酸中加入甲壳素，经水解、浓缩、脱色和结晶等工序，从而获得白色的氨基葡萄糖盐酸盐结晶粉末。在整个制备工艺中，水解条件是影响产品收得率至关重要的因素，也即反应温度，盐酸浓度和反应时间。为了获取比较高的产品得率，一般是通过提高盐酸的浓度或提高水解的反应温度来达到，现有的制备工艺，盐酸的浓度为36-38％，但氨基葡萄糖盐酸盐在较高浓度的酸液和受热情况下，会引起复杂的复合和分解反应，不仅使粗品的颜色加深，而且降低产品纯度和减少产品的收得率；当盐酸浓度降低时，反应温度必须提高，一般是提高到95℃-100℃以上，但一味提高反应温度，也会产生分解反应，而且易产生粘锅现象，反而会影响产品的纯度和收得率。另外，现有的制备工艺，都是采用水解后趁热过滤的方法，但由于油脂和杂质在高温下溶解度较大，容易使杂质随母液一起滤出，不仅影响产品的纯度，而且使后续的脱色工序需要消耗大量的活性炭，增加制备的成本。

发明内容

为解决以上存在的问题，本发明提供了一种制备氨基葡萄糖盐酸盐的新方法，该方法可以在较低盐酸浓度、较低反应温度下获取高纯度和高得率的氨基葡萄糖盐酸盐。

为实现上述目的，本发明的氨基葡萄糖盐酸盐制备方法，包括如下步骤：

(1)盐酸水解：在真空反应釜中，按甲壳素与盐酸重量1∶2-4的比例先加入浓度为30-32％的盐酸，后逐步加入甲壳素，并开始升温至40-42℃，待投料完毕，封闭升温至85-88℃时，保温3-6小时，控制反应釜内的真空度在0.3MPa以下；

(2)母液冷却结晶：将上述反应釜温度降至38-40℃，料液转入抽滤槽冷却至室温3-6小时，使结晶体从母液中析出，过滤，除去结晶层表面的油脂和杂质，得到粗品A；

(3)滤液浓缩：将上述滤液转入真空浓缩釜，进行浓缩，并让挥发出的氯化氢气体经过冷凝装置进行回收；

(4)浓缩液冷却结晶：将浓缩液的温度降至38-40℃，转入抽滤槽冷却至室温0.5-1小时，使结晶体从浓缩液中析出，过滤，得到粗品B；

(5)脱色：将粗品A、B转入另一反应釜，加入相对于粗品A、B重量10-20份的水和0.015-0.02份的活性炭，加热、搅拌，脱色后的料液放入抽滤槽内过滤；

(6)脱色液浓缩结晶：将步骤(5)中的滤液吸入真空浓缩釜，进行浓缩，至析出晶体，冷却至室温，转入抽滤槽过滤，得到粗品C；

(7)精制：上述粗品C用相对于粗品重量3-4份的乙醇清洗、浸泡，滤取结晶，烘干，得到产品。

上述抽滤槽为双层筛网结构，第一层为300-500目的滤布，第二层为500-600目的滤布。

上述步骤(3)中的浓缩温度为80-82℃，真空度控制在0.08MPa以下，时间为1-2小时。

上述步骤(5)中的活性炭粒度为100-150目，温度控制在82-85℃，时间为1-1.5小时。

上述步骤(6)中的浓缩温度控制在60-65℃，真空度控制在0.08MPa以下。

为了达到更好的杀菌效果，上述步骤(7)中粗品C经过第一次乙醇清洗、浸泡后，转入离心机甩干，再进行第二次乙醇清洗、浸泡，每次浸泡时间为1-1.5小时。

本发明的制备方法，在盐酸水解后和母液浓缩后采用先冷却结晶析出粗品A、B的方法，不仅能使氨基葡萄糖盐酸盐从杂质含量比较多的溶液中分离出来，而且油脂和杂质也能从溶液中析出并悬浮于结晶体顶层，可在这一阶段除去，这不仅能很好提高产品的纯度和收得率，而且可大大减少脱色阶段活性炭的用量。本发明的制备方法可以在较低盐酸浓度、较低反应温度下获取高纯度和高得率的氨基葡萄糖盐酸盐，而活性炭用量的降低，可大大节约成本。另外，采用浓度较低的盐酸，也可降低成本和减少酸雾对设备的腐蚀。

附图说明

图1是本发明采用甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

实施例1