[发明专利]一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 200710033000.1 | 申请日： | 2007-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN101210035A | 公开（公告）日： | 2008-07-02 |
| 发明（设计）人： | 谢锐权 | 申请（专利权）人： | 谢锐权 |
| 主分类号： | C07H5/06 | 分类号： | C07H5/06 |
| 代理公司： | 汕头市高科专利事务所 | 代理人： | 唐瑞玉 |
| 地址： | 515031广东省汕头市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 葡萄糖 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法，包括如下步骤：
(1)盐酸水解：在真空反应釜中，按甲壳素与盐酸重量1∶2-4的比例先加入浓度为30-32％的盐酸，后逐步加入甲壳素，并开始升温至40-42℃，待投料完毕，封闭升温至85-88℃时，保温3-6小时，控制反应釜内的真空度在0.3MPa以下；
(2)母液冷却结晶：将上述反应釜温度降至38-40℃，料液转入抽滤槽冷却至室温3-4小时，使结晶体从母液中析出，过滤，除去结晶层表面的油脂和杂质，得到粗品A；
(3)滤液浓缩：将上述滤液转入真空浓缩釜，进行浓缩，并让挥发出的氯化氢气体经过冷凝装置进行回收；
(4)浓缩液冷却结晶：将上述浓缩液的温度降至38-40℃，转入抽滤槽冷却至室温0.5-1小时，使结晶体从浓缩液中析出，过滤，得到粗品B；
(5)脱色：将粗品A、B转入另一反应釜，加入相对于粗品A、B重量10-20份的水和0.015-0.02份的活性炭，，加热、搅拌，脱色后的料液放入抽滤槽内过滤；
(6)脱色液浓缩结晶：将步骤(5)中的滤液吸入真空浓缩釜，进行浓缩，至析出晶体，冷却至室温，转入抽滤槽过滤，得到粗品C；
(7)精制：上述粗品C用相对于粗品重量3-4份的乙醇清洗、浸泡，滤取结晶，烘干，得到产品。
2.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备方法，其特征在于：所述抽滤槽为双层筛网结构，第一层为300-500目的滤布，第二层为500-600目的滤布。
3.根据权利要求1或2所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的浓缩温度为80-82℃，真空度控制在0.08MPa以下，时间为1-2小时。
4.根据权利要求1或2所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的活性炭粒度为100-150目，温度控制在82-85℃，时间为1-1.5小时。
5.根据权利要求1或2所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中的温度控制在60-65℃，真空度控制在0.08MPa以下。
6.根据权利要求1或2所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中粗品C经过第一次乙醇清洗、浸泡后，转入离心机用干，再进行第二次乙醇清洗、浸泡，每次浸泡时间为1-1.5小时
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