[发明专利]模拟移动床色谱法从淮山药中分离纯化黄酮的方法

权利要求书

1.模拟移动床色谱法从淮山药中分离纯化黄酮的方法，具体步骤：a、取10-24kg的88％乙醇超声提取0.5-1.2kg淮山药中的黄酮；b、按乙醇和己烷的体积比为4∶6加入己烷，在常温下进行液液萃取3-5小时，过滤，滤液减压蒸干得到淮山药黄酮粗提物；c、将淮山药黄酮粗提物制成进料液到模拟移动床纯化；淮山药黄酮粗提物甲醇溶解，0.45μm有机系滤膜过滤，得浓度100-300mg/ml的模拟移动床的进料液；洗脱液为甲醇与水的混合物，甲醇与水的体积比为4∶6；d、将模拟移动床的萃取液用乙醇溶解，每克萃取液30mL-40mL乙醇溶解，超声使其完全溶解，加入水静止20分钟后逐渐降温至零下5-零下12℃，结晶6-9小时，过滤，水洗晶体，结晶两次，沉淀真空烘干得淮山药黄酮纯品；模拟移动床色谱分离系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、信号采集器、系统控制器和计算机连接组成，进样泵流量12-30ml/min，压力3-10Mpa；洗脱泵流量250-600ml/min，压力3-10Mpa；萃取泵流量250-400ml/min，压力3-10Mpa；移动床工作温度15-25℃；色谱柱填料为ODS-2，填料粒度为10μm；模拟移动床有4-16支色谱柱组成，经电磁阀切换改变进料口、出料口位置，色谱柱分4个区域，每一区由1-4支串联组成；进样液流速为12-30ml/min，洗脱液流速为250-600ml/min，萃取液流速为250-400ml/min，提余液流速为150-250ml/min，阀切换时间为18-24min。