[发明专利]针状、片状纳米单晶体镁铝水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种针状、片状纳米单晶体镁铝水滑石Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃·4H₂O的制备方法，用此方法制备的镁铝水滑石用于电力电缆、电子设备、电器设备等的护套或外壳阻燃剂，以及室内装修用吊顶等场合用的阻燃剂。

背景技术

预防火灾是现代社会安全的一个主题内容。随着科学技术的进步与发展，人们生活水平的提高，塑料、橡胶、合成纤维等高分子材料已广泛地被应用于建筑、交通运输、电工器材、宇航、采矿、日用家具及生活用品等各个方面。这些高分子材料制品绝大多数具有易燃或可燃等特点，尤其是当它们与电器组合在一起时，更易诱发火灾，给社会造成巨大的经济损失和人员伤亡。特别是在一些重要场合，如矿井、地铁、核电站、城市变电站、港口、车站、商场等人员聚集处，铺设含卤阻燃剂的电线、电缆是不合适的。原因是：传统的含卤阻燃剂的电缆护套，在强烈受热或燃烧时会析出卤化氢气体，所析出的卤化氢气体常能达到人的致命量，并对金属也会产生腐蚀作用。因此，基于对环境的保护和人类健康的关注，发展无毒、低烟、无卤的无机阻燃材料已成为阻燃材料的主要发展趋势。特别是欧盟的RoHS指令及WEEE指令在2003年颁布，并于2006年6月随后在一些国家执行后，阻燃剂及阻燃材料面临环保法规压力的挑战更是加剧。

镁铝水滑石Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃·4H₂O，具有阻燃、消烟、填充等功能，是一种很有发展前景的高效、无卤、低烟、无毒的无机阻燃剂新品种。

天然的镁铝水滑石在全世界范围内非常有限，主要集中在乌拉尔山脉以及挪威的斯那鲁姆，通常以蛇纹石或尖晶石等变体形式存在。天然水滑石不是纯净的，它含有叶绿泥石和白云母，甚至一些意想不到的矿物如重金属。实践表明要想将这些杂质从水滑石中一一分离出去是不切实际的，因此人工合成的水滑石成了各种应用的首选。

从根本上讲，目前国内、外镁铝水滑石Mg₆Al₂(OH)₁₆CO₃·4H₂O的制备，可归类为二步法和一步法。

I.二步法

(1)美国专利

Chanakya Misra和Plum Boro获准的美国专利“合成水滑石”(Chanakya M.，Plum B.“synthetic hydrotalcite”，United States Patent，No.4,904,457，1990)。

此方法的具体步骤为：

第一步，将碳酸镁(或天然菱镁矿(MgCO₃)和水镁石(Mg(OH)₂))在500～900℃高温下烧制成活性氧化镁；

第二步，将此活性氧化镁再与可溶性铝盐、碳酸钠在碱性环境下反应制得镁铝水滑石。

此方法的不足之处：

1)获得的镁铝水滑石的纯度直接受烧制成的活性氧化镁的活性大小的影响。如果烧制成的氧化镁的活性不好，甚至不能制备出镁铝水滑石；

2)必须为烧制氧化镁配备合适的烧结炉。而且，烧制成的氧化镁的活性直接受烧结时的炉温、炉腔内的温度均匀性、升温速率、保温时间等因素决定，这些因素中，如果有一项稍有控制不当，都会影响烧制成的氧化镁的活性，这样增加了整个制备工艺过程的复杂性和制备成本。

3)所得的镁铝水滑石的晶粒大小为微米级别的，具有高的孔隙率。

(2)日本专利

日本专利(特开昭5-5-140720“纤维状水滑石类化合物(hydrotalcite)及其制法”)。

此方法的具体步骤为：

第一步，一定量的离子卤水(氯化镁和氯化钙)中加入一定量的氧化镁，边搅拌边加热到90℃后停止加热。在室温(20℃)下放置70小时，使针状晶体析出，再对其加热到80℃，在此温度下经过30分种老化，然后过滤、水洗，得到Mg₃(OH)₂Cl·4H₂O；