[发明专利]制备粉状烷氧基羰基氨基三嗪的方法

说明书

本发明涉及一种由链烷醇反应混合物制备粉状烷氧基羰基氨基三嗪的方法，所述链烷醇反应混合物是在烷氧基羰基氨基三嗪的制备中得到的并且包含至少一种烷氧基羰基氨基三嗪、至少一种环状和/或非环状碳酸酯、至少一种任选地含一个或两个氧原子作为醚键和任选地被C₁-C₄-烷基和/或羟基取代的C₁-C₁₃-链烷醇、以及至少一种碱金属或碱土金属醇盐，含有或不含三聚氰胺和含有或不含催化剂。

通过在碱的存在下使三嗪(例如三聚氰胺)与碳酸酯反应制备烷氧基羰基氨基三嗪是已知的，例如，EP-A 0624577中公开了该方法。在这种制备中，三聚氰胺通常与碳酸酯在该碳酸酯的母体链烷醇的存在下以及在作为碱的基于该碳酸酯的母体醇的碱金属醇盐的存在下反应。为了处理，将无机酸加入到反应混合物中进行中和。上述适合的酸为磷酸、硫酸和/或盐酸。随后通过有机溶剂萃取和溶剂蒸发得到烷氧基羰基氨基三嗪。作为选择，在加入酸之后，也可以通过过滤分离出固体，然后洗涤并干燥。

WO-A 03/035628公开了一种制备烷氧基羰基氨基三嗪的方法，其中反应混合物是通过先使用优选的含水酸进行中和来处理的。上述适合的酸为硝酸、硫酸、磷酸或其混合物，而且还包括甲酸。在将酸加入到反应混合物之后，形成了水相和链烷醇相，它们彼此分离。链烷醇相包含烷氧基羰基氨基三嗪。为了增加烷氧基羰基氨基三嗪的浓度，在去除水相后浓缩有机相。

WO-A 2004/054990也公开了一种相应的处理包含烷氧基羰基氨基三嗪的反应混合物的方法。

WO-A 2004/041922公开了一种制备和处理氨基甲酸酯-三聚氰胺-甲醛交联剂的方法。在该方法中，处理也是通过加入酸实现的，例如硫酸、甲酸、草酸、磷酸、盐酸或其混合物。在中和时形成的盐通过过滤除去并用水洗涤。

本发明的一个目的是提供一种由含有烷氧基羰基氨基三嗪的链烷醇反应混合物制备自由流动的粉状烷氧基羰基氨基三嗪的方法。

该目的是通过一种由链烷醇反应混合物制备自由流动的粉状烷氧基羰基氨基三嗪的方法实现的，所述链烷醇反应混合物是在烷氧基羰基氨基三嗪的制备中得到的并且含有至少一种烷氧基羰基氨基三嗪、至少一种环状和/或非环状碳酸酯、至少一种任选地含一个或两个氧原子作为醚键和任选地被C₁-C₄-烷基和/或羟基取代的C₁-C₁₃-链烷醇、以及至少一种碱金属醇盐或碱土金属醇盐，含有或不含三聚氰胺和含有或不含催化剂，其中将所述反应混合物在喷雾干燥器中雾化并干燥。

优选的烷氧基羰基氨基三嗪是通式(I)的化合物

其中符号和指数各自定义如下：

Y¹是氢，C₁-C₄-烷基，任选被C₁-C₄-烷基、C₁-C₄-烷氧基或卤素取代的苯基，或式NR⁵R⁶的基团，和

R¹、R²、R³、R⁴、R⁵和R⁶各自独立地是氢或式COOX或X的基团，或选自(-CH₂-O)_l-H、(-CH₂-O)_l-R、(-CH₂-O)_k-CH₂-N(Z)-Q和(-CH₂-O)_k-CH₂-N(Z)-Q的基团，其中

-k是从0到10，优选从1到5，更优选1或2，最优选1；l是从1到10，优选从1到5，更优选1或2，最优选1，

-R选自烷基、环烷基和烷基芳基，其中R基团包含优选少于13个碳原子并且R优选为C₁-C₁₃-烷基，更优选为甲基或丁基，-Q是通式(II)的三嗪基团

-X是C₁-C₁₃-烷基，其碳骨架可以被1或2个非相邻氧原子以醚官能形式间隔和/或被羟基取代，或是C₃-C₆-链烯基，和