[发明专利]连续制备胺的方法有效
申请号: | 200680022853.9 | 申请日: | 2006-06-21 |
公开(公告)号: | CN101208290A | 公开(公告)日: | 2008-06-25 |
发明(设计)人: | F·黑泽;J·伍尔夫-德林;U·克勒;P·加;F-F·帕佩;J-P·梅尔德;M·尤利乌斯 | 申请(专利权)人: | 巴斯福股份公司 |
主分类号: | C07C209/18 | 分类号: | C07C209/18 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 刘金辉;李小梅 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 制备 方法 | ||
1.一种连续制备芳族伯胺的方法,其通过相应的芳族醇与氨在有氢气存在下,在80-350℃的温度下,在有非均相催化剂存在下反应而实现,其中所述催化剂的催化活性组合物在用氢气还原之前包含:90-99.8%重量的二氧化锆(ZrO2),0.1-5.0%重量的钯的含氧化合物和0.1-5.0%重量的铂的含氧化合物。
2.根据前述权利要求的方法,其中所述反应在120-300℃的温度下进行。
3.根据前述权利要求之一的方法,其中所述反应在液相中在5-30MPa的绝对压力下进行,或在气相中在0.1-40MPa的绝对压力下进行。
4.根据前述权利要求任一项的方法,其中所述催化剂的催化活性组合物在用氢气还原之前包含:98-99.6%重量的二氧化锆(ZrO2),0.2-1.0%重量的钯的含氧化合物和0.2-1.0%重量的铂的含氧化合物。
5.根据权利要求1-3任一项的方法,其中所述催化剂的催化活性组合物在用氢气还原之前包含:98.8-99.2%重量的二氧化锆(ZrO2),0.4-0.6%重量的钯的含氧化合物和0.4-0.6%重量的铂的含氧化合物。
6.根据前述权利要求任一项的方法,其中所述氨基于所用芳族醇以1.5倍-250倍摩尔量使用。
7.根据权利要求1-5任一项的方法,其中所述氨基于所用芳族醇以2.0倍-10倍摩尔量使用。
8.根据前述权利要求任一项的方法,其中所述催化剂布置为反应器中的固定床。
9.根据前述任一项权利要求的方法,其中所述反应在管式反应器中进行。
10.根据前述权利要求任一项的方法,其中所述反应以气体再循环模式进行。
11.根据前述权利要求任一项的方法,其中所述醇以水溶液使用。
12.根据前述权利要求任一项的方法,其中所述氨以水溶液使用。
13.根据前述权利要求任一项的方法,其用于制备苯胺,其中所述苯基可以具有一个或多个C1-9烷基作为取代基。
14.根据权利要求1-12任一项的方法,通过苯酚与氨的反应制备苯胺。
15.根据权利要求1-12任一项的方法,用于制备2,6-二(C1-9烷基)苯胺。
16.根据权利要求1-12任一项的方法,其通过2,6-甲基苯酚与氨的反应制备2,6-二甲基苯胺(2,6-二甲代苯胺)。
17.根据前述权利要求任一项的方法,其中将有机相从反应粗产物中分离出来,并随后在蒸馏塔中通过蒸馏而连续后处理,其中芳族伯胺经由塔的提馏段的侧排出口取出,低沸点物与水在顶部取出,以及高沸点物在底部取出。
18.根据前述权利要求的方法,其中蒸馏塔为分隔壁塔。
19.2,6-二甲基苯胺(2,6-二甲代苯胺),其具有≥99%重量的纯度,含有≤0.1%重量的2,6-二甲基苯酚,并且可以通过根据权利要求17或18的方法制备。
20.根据前述权利要求的2,6-二甲基苯胺(2,6-二甲代苯胺),其具有≥99.5%重量的纯度并含有≤0.05%重量的2,6-二甲基苯酚。
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