[发明专利]制备具有伯氨基的多胺的方法

权利要求书

1.制备具有伯氨基并且单体二胺或三胺的含量低于0.1重量％的 多胺的方法，其中：

A)具有至少1.5的平均NCO官能度的多异氰酸酯预聚物中 的游离NCO基团被水解，同时消去CO₂，该水解在下列条件下进行：

a1)在以每100重量份所使用的多异氰酸酯预聚物计为至少 10重量份的水溶性或水可混溶性溶剂的存在下，

a2)在水的作用下，其中水与NCO基团的摩尔比率为0.75 到50，溶剂与水的重量比为3到200，

a3)在基于所用预聚物的量计为0.00005到1重量％的催化 剂存在下，和

a4)保持温度区间为50℃到70℃，和随后

B)利用连续蒸馏方法分离所形成的反应混合物中的挥发 性成分。

2.根据权利要求1的方法，特征在于水解温度是60℃到70℃。

3.根据权利要求1或2的方法，特征在于二甲基甲酰胺(DMF)、 二甲基乙酰胺、甲酰胺、二乙基甲酰胺、二甲基丙酰胺、N，N-二甲基 苯甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或它们的混合物用作溶剂。

4.根据权利要求1或2的方法，特征在于水与多异氰酸酯预聚 物的游离NCO基团的摩尔比率是1.5到7.5。

5.根据权利要求1或2的方法，特征在于溶剂与水的重量比是 25到75。

6.根据权利要求1或2的方法，特征在于碱金属和碱土金属的 氢氧化物以基于所使用的预聚物计为0.0001-0.099重量％的量用作 催化剂。

7.根据权利要求1或2的方法，特征在于所述水解进行到NCO 基团至NH₂基团的转化率为至少95％时为止。

8.根据权利要求1或2的方法，特征在于连续蒸馏通过使用短 通路、降膜和/或薄膜蒸馏来进行。

9.根据权利要求1或2的方法，特征在于在该方法进行之后单 体二胺或三胺的含量不大于0.08重量％，以所制备的多胺为基础计。

10.根据权利要求1或2的方法，特征在于在连续蒸馏过程中的 温度在低于500毫巴的压力条件下为低于100℃，并且进行连续蒸馏 的速率应使得待蒸馏的含有预聚物的反应混合物在所述蒸馏温度下 的平均停留时间低于10分钟，并且

在蒸馏之前的反应混合物的温度低于所使用的蒸馏温度至少15 ℃，或蒸馏之后的预聚物的温度低于所用的蒸馏温度至少15℃。