[发明专利]制备双[(3－二甲基氨基)丙基]胺(双DMAPA)的方法

权利要求书

1.一种通过在非均相催化剂存在下使3-(N，N-二甲基氨基)丙胺 (DMAPA)连续反应而制备双[(3-二甲基氨基)丙基]胺(双DMAPA)的方法， 其中所述反应在反应塔中进行。

2.根据权利要求1的方法，其中所述反应塔具有多个理论塔板。

3.根据权利要求1或2的方法，其中所述反应塔具有其中DMAPA 转化为双DMAPA的区域(反应区)，反应区上的富集区段和反应区下的汽 提区段。

4.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述塔中的绝对压力为＞0 至20巴。

5.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应区中的温度为 100-200℃。

6.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述塔中理论塔板的总数 为5-100个。

7.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应区中理论塔板数 为1-30个。

8.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应区上的所述富集 区段中的理论塔板数为0-30个。

9.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应区上的所述汽提 区段中的理论塔板数为0-40个。

10.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在所述反应区中所用的 催化剂为包含Ni、Co、Cu、Ru、Re、Rh、Pd和/或Pt的催化剂或择形 沸石催化剂或磷酸盐催化剂。

11.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在所述反应区中所用的 催化剂为包含Pd和作为载体的二氧化锆的催化剂。

12.根据前述权利要求中任一项的方法，其中将所述催化剂以床安装 在反应塔中。

13.根据前述权利要求中任一项的方法，其中将所述催化剂以床安装 在蒸馏填料中。

14.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中所述催化剂作为蒸馏填 料上的涂层存在。

15.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中所述催化剂存在于位于 所述塔外的停留容器中。

16.根据前述权利要求中任一项的方法，其中将DMAPA以液体形式 从反应区下方引入所述塔中。

17.根据权利要求1-15中任一项的方法，其中将DMAPA以气体形式 从反应区下方引入所述塔中。

18.根据权利要求1-15中任一项的方法，其中将DMAPA以液体形式 从反应区上方引入所述塔中。

19.根据前述权利要求中任一项的方法，其中将DMAPA以＞98重量 ％的纯度供入所述塔中。

20.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应在氢气存在下 进行。

21.根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述反应在基于供入的 DMAPA的量为0.0001-1重量％的氢气存在下进行。

22.根据权利要求20或21的方法，其中将氢气由所述反应区下方引 入所述塔中。

23.根据前述权利要求中任一项的方法，其中将氨、具有低于双 DMAPA沸点的其它组分(低沸点物质)和可能的氢气的混合物在所述塔顶 取出。

24.根据前述权利要求中任一项的方法，其中在所述塔顶取出的混合 物进一步包含部分量的未反应DMAPA。

25.根据权利要求23或24的方法，其中将在顶部取出的混合物部分 冷凝，将氨和任何氢气主要以气体形式取出且将液体馏分作为回流物返回 所述塔中。

26.根据前述权利要求中任一项的方法，其中引入所述塔中的回流物 的量与引入所述塔中的进料量的重量比为0.1-30。